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双硫腙分光光度法测水中的锌 双硫腙分光光度法测水中的锌 2 双硫腙分光光度法 2.1 应用范围 2.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源中锌的含量。 2.1.2 本法最低检测量为0.5μg ，若取10ml 水样测定，则最低检测浓度为0.05mg ／L 。 在pH4.0～5.5的水溶液中，锌离子与双硫腙生成红色螯合物，用四氯化碳萃取后比色定量。 在选定的pH 条件下，用足够量的硫代硫酸钠可掩蔽水中存在的少量铅、铜、镉、钴、铋、镍、金、钯、银、亚锡等干扰金属离子。 所用玻璃化妆品均须用1＋1硝酸洗涤，然后再用不含锌的纯水冲洗干净。不得用自来水冲洗。 2.3.1 60ml分液漏斗 2.3.2 10ml比色管。 2.3.3 分光光度计。 配制试剂和稀释用纯水均为去离子蒸馏水。 2.4.1 锌标准贮备溶液：同13.1.4.1.4。 如无金属锌，可称取0.4398g 硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于纯水中，加入10ml 浓盐酸，用纯水定定容至1000ml 。此溶液1.00ml 含0.100mg 锌。 2.4.2 锌标准溶液：吸取10.00ml 锌标准贮备溶液（1.4.1），用纯水定容至1000ml 。此锌标准溶液1.00ml 含1.00μg 锌。 2.4.3 0.1％双硫酸腙四氯化碳贮备溶液：称取0.10g 双硫腙（C18H12N4S ），在干燥的烧杯中用四氯化碳溶解后稀释至100ml ， 倒入棕色瓶中。此溶液置冰箱内保存，可稳定数周。 如双硫腙不纯，可用下述方法纯化：称取0.20g 双硫腙，溶于100ml 氯仿，经脱脂棉过滤于250ml 分液漏斗中，每次用20ml 3＋97稀氨水连续反萃取数次，直至氯仿相几乎无绿色为止。合并水相至另一分液漏斗，每次用四氯化碳10ml 振荡洗涤水相两次，弃去四氯化碳相。水相用1＋9硫酸溶液酸化至有双硫腙析出，再每次用100ml 四氯化碳萃取两次，合并四氯化碳相，倒入棕色瓶中，置冰箱内保存。 2.4.4双硫腙四氯化碳溶液：临用前，吸取适量双硫腙四氯化碳贮备溶液 （2.4.3），用四氯化碳稀释约30倍，至吸光度为0.4（波长535 nm ，1cm 比色皿）。 2.4.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.7）：称取68g 乙酸钠（NaC2H3O2·3H20），用纯水溶解后稀释至250ml 。另量取冰乙酸31ml ，用纯水稀释至250ml 。 将上述两种溶液等体积混合。 如试剂不纯，将上述等体积混合液置于分液漏斗中，每次用10ml 双硫腙四氯化碳溶液（2.4.4）萃取，直至四氯化碳相呈绿色为止。弃去四氯化碳相， 向水相中加入10ml 四氯化碳，振摇洗涤水相，弃去四氯化碳相，如此反复数次，至四氯化碳相不显绿色为止。用滤纸过滤水相于试剂瓶内。 2.4.6 25％硫代硫酸钠溶液：称取259g 硫代硫酸钠（Na2S203·5H20)，溶于100ml 纯水中。如试剂不纯，按2.4.5所述方法纯化。 2.4.7 0.1％甲基红指示剂：称取0.1g 甲基红（C15H15N3O2），用60ml95％乙醇溶解后，加纯水至100ml 。 I4.2.4.8 1＋1 氨水溶液。 2.4.9 1＋7乙酸溶液：将10ml 冰乙酸溶于70ml 纯水中。 2.4.10 四氯化碳。 本法测锌要特别注意防止外界污染，同时还要避免在直射阳光下操作。 2.5.1吸取水样10.00ml 于60ml 分液漏斗内。如水样中锌含量超过5μg ，可准确吸取适量水样，用纯水稀释至10.0ml 。 2.5.2另取分液漏斗8个，依次加入锌标准溶液（2.4.2）0、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00和5.00ml ，各加纯水至10ml 。 2.5.3向水样与标准系列分液漏斗中各加1滴甲基红指示剂（2.4. 7），用1＋1氨水（2.4.8）调节溶液刚显黄色，再滴加乙酸溶液（2.4.9）至红色（pH 约4.4）。 2.5.4加5ml 四氯化碳，振摇萃取甲基红，弃去有机相。 2.5.5向各分液漏斗中加入5.Oml 缓冲溶液（2.4.5）混匀，再加入1.0ml 硫代硫酸钠溶液（2.4.6），混匀，再加入10.0ml 双硫腙四氯化碳溶液（2.4.4），强烈振荡4min ，静置分层。 注：①加入硫代硫酸钠除了掩蔽干扰金属离子的作用外，同时也兼有还原剂的 作用，保护双硫腙不被氧化。由于硫代硫酸钠也能与锌离子络合，因此标准系列中硫代硫酸钠的加入量应与水样管一祥。 ②振荡时间必须充分，因硫代硫酸