环己烯的制备43419.docx

好资料推荐 实验八环己焙的制备 计划学时：4学时 一、实验目的； 1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制各环己靖的原理和方法； 2、 贝固分饲換作； 3、 峑习洗漁、干螺等操作。 二1实強原理： 嫦煙是垂要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烧炷，有时也利用醇在 氧化铝等催化制存在下，进行咼温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓疏酸，浓磷酸做建化 剂使臨脱水或卤代炷莅醇钠作用下脱卤化氢来制备炫给 本实蝮釆用浓祷酸做催化剂便环己醇脱水制备环己如 主反应式； O°Hg 0 土。 般认为，该反应历程为日历程，整个反应是可逆的：酸淒醇羟基质子化，使其易于离去 而生成正碳萬子’后者失去一个质子，就生成!烯蛭。 三,主要仪器和试剤 伙器：5SL圖底烧瓶、分馋柱、直型冷凝管，lOOrtL分液漏斗、1CSL锥形瓶、蒸馆头，接 液管. 试剂，10. 08〔10.4此，0. lmol ）环已醇?如丄浓谪酸，氯化钠、无水氯化钙、5*旗酸钠水 溶液? 四，试剤物理常数 査阅实验所涉及到的反应物、傕化剂、产物、副产物（甚至溶剂，萃取剂等〉的各种物 理.，化学性套 列表.表示物理莒数, （这一步强凋学生自己动手查出有关数据） 化学物 质 相对分子房屋 相对密度 沸点/O 溶解芨/g（ioos 水尸 环己酔 100 096 161.1 3,6冽 磷酸 98 1.83 -1/2H2O(213 ,C) 2340 环己煖 82.14 0.89 83.3 微落于水 环己暇 182.3 092 243 微褶干水 共沸物数据 : 共深点 Q0H源 ，水印％ 〃 0- 一H.0 共彿点7。8［〃 卯％?水10%， PAGE PAGE # 77 .”资料推荐?.共沸点OH30.5%69.5% .”资料推荐?. 共沸点 OH 30.5% 69.5% 实验装直 六、实验歩骤： 1、 投料 在50ml ￥燥的圖底烧瓶中加入10g环己尊、4ml浓磷酸和几粒沸曰 充分摇振使之混合均 匀，安装反应装置。 2、 加热回流、蒸出粗产物产物 将烧瓶左石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分懐柱顶部的淺出温度不超对9QC,饱 出液为带水旳混浊液。至无液体蒸出时，可升髙加热温度（缩小石榨网与洗瓶底间距离），当晚 瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雰时，即可停止蒸榴。 3、 分磯并干燥粗产物 将馋出沌用氯化铜饱和，然后加入3-4ml 5%的穢酸钢溶地中和微昼的酸。将遮体转入分 液漏斗中，振搖（注意放气接作）后静置分层，打开上口政漏.再将活塞缓缓旋开，下层液体 从分液漏斗的活塞放出，产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小槌形瓶中，用1一部无水氯化钙 千燥. 4、 蒸出产品 待溶液清亮透明后，小心谑入干燥珀小烧瓶中，投入几粒沸石方用水洛蒸擂，枚集80—85 笆的缁分于一己称笛的小链形瓶中。 实驸关键步骤： 1、 找料时应先投环己匡，再投派嶙酸；投料后，一定要混合均匀。 2、 反应时，控制温度不要超过90C。 3、 干煥剂用賞台遂。 ..…好资料推呑 4、 反应、干燥、葵備所涉及器皿都应亍燥。 5、 磷酸有一定詢氧化性，如完磷酸要揺为后再加爲 否则反应物会被氧化。 6、 环己醇的粘度较大.尤其室温低时屋值内的环己醇若倒不干净会思响产率。 7、 用无水氧化钙干煤时氯化钙用量不能太多.必须使用粒状无水氯化钙，粗产物干煤好后尊蒸馅，蒸情 装置要预先干煤.否则前憎分多（环己倫一水共涕物），降低产率。不要忘记加沸石、温度汁位置要正橈、 8、 加热反应一段时间后再逐渐蒸出产物，调节如热速度，保持反应速度大于蒸出速度才能技分増连读进 行， 柱顶温度荏定在71?C不波动， 实验操作流程图：这一步是预习的关健，学生对实验堂握的程度在这一步反映出来。 好资料推荐 好资料推荐 PAGE PAGE # 77 H3PO4 OH NaCl Na2CO3,pH-7 分液 （下） NaCLN 竜CdJIQjT 有机层（上） OH o6 CaU2 蒸備 8（^85OC 鉴定 E%高带酸钾 七、实验指导： 分析试跑装置选择，操作条件，注意事项。 好资料推荐 PAGE PAGE # 77 好资料推荐 好资料推荐 S S 77 L反应装置的选择及反应控制 反应是可逆反应，有副反应，可形成共沸物 0H H0 0H H 0 +虬。 100故釆用了在反应过程中将产物的反应体系分离岀来的办法，推动反应向正反应方向移动， 提高产物的产率.又环己烧bp83°C,环己醇bpMlC,环己醇一一水bp97.8°C,环己懦一一 水 bp70.8C，含水 10% 0 100 生成的水为18%.生成的环己烽为82%，因此，生 成的环己烯可由生成的H.0以共沸物的形式完