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液相法制备纳米二氧化锰 液相法制备纳米二氧化锰 第26卷第4期2021年　8月贵州大学学报(自然科学版) Journal of Guizhou University (Natural Sciences ) Vol . 26No . 4 Aug . 2021 文章编号　1000-5269(2021) 04-0020-04 液相法制备纳米二氧化锰 陈冬梅, 杨　华 (贵州大学化学与化工学院, 贵州贵阳550025) 摘　要:以过硫酸钾(K 2S 2O 8) 和硫酸锰(MnS O 4?H 2O ) 为反应起始原料, 采用液相法制备出了纳 米二氧化锰。通过X 2射线衍射(XRD ) 、傅里叶变换红外光谱(FTI R ) 、激光粒度分析仪等表征手段对所制备的产物进行分析和表征。主要考察了反应时间(t ) 、pH 值以及反应温度(T ) 对产物结构和粒径的影响, 从而找出液相法制备纳米Mn O 2的最佳反应条件。结果表明, 在控制溶液pH 值等于1, 反应温度为60℃, 反应时间为22h 的条件下, 可以制得纳米级的纯四方晶系α2MnO 2. 关键词:液相法; 纳米二氧化锰; α2MnO 2中图分类号:O653　　文献标识码:A 　　二氧化锰(Mn O 2) 是一种晶格结构比较复杂的多晶型氧化物, 其分子式用Mn O x 来表示, 其中x 为含氧量, 其数值总是x ≤2. [1, 2, 4, 5] δ型, ρ2型。ε、方紧密堆积, 氧原子位于八面体角顶上, 锰原子在八面体的中心, [MnO6]共邻连接成单链或双链结构, 这些链和其它链共顶, 形成孔隙或隧道结构, 其结构如图1 [1, 3, 6, 7] 池、[8, 9] , , 可充电池电极材料[10,MnO 2在环境领域有较强的应用前景, 但为了更好地利用MnO 2, 可以采用具有特殊性质的纳米MnO 2. 本文采用液相法, 以等物质的量的硫酸锰和过硫酸钾为反应起始原料, 通过控制溶液pH 值及反应温度制备出系列Mn O 2产物。并利用X 2射线衍射(XRD ) 、傅里叶变换红外光谱(FTI R ) 、激光粒度分析仪等表征手段对所制备的产物进行分析和表征, 以研究pH 值和反应温度对产物结构和粒径的影响。 1. 1　Mn O 2的制备 将MnS O 4?H 2O 和K 2S 2O 8按摩尔比为1∶1的 图1　二氧化锰的骨架结构 计量比, 计算出相应的质量后进行称取, 分别溶于一定量的去离子水中, 将K 2S 2O 8溶液滴加到Mn 2S O 4溶液中形成均相溶液, 加入适量的浓硫酸调节 MnO 2是一种常温下非常稳定的黑色或棕黑 色粉末状固体, 作为一种两性过渡金属氧化物主要存在于软锰矿中。Mn O 2具有独特的性能, 现已被广泛应用到各个领域, 如作催化剂、离子筛, 尤其是作为L i/MnO 2电池的电极材料 。作为一种重要 的电极材料, 广泛应用于干电池、碱锰电池、锌锰电 3收稿日期:2021-05-20 溶液的pH 值, 然后回流晶化22h, 反应完成后, 将 所得棕黑色沉淀抽滤, 用去离子水和无水乙醇反复洗涤, 以除去杂质离子。将所得产物在真空干燥箱中110℃真空干燥5h, 研磨后得到棕黑色的粉末MnO 2产物。 作者简介:陈冬梅(1980-) , 女, 贵州镇宁人, 硕士, 讲师, 现从事无机功能材料方向研究, Email:sci . dmchen@gzu . edu . cn . 3通讯作者:陈冬梅, Email:sci . dmchen@gzu . edu . cn . 第4期陈冬梅等:液相法制备纳米二氧化锰?21? 1. 2　产物测试与表征 采用日本岛津6000型XRD 26000型X 射线粉 α射线, 石墨单色器, 管电压为末衍射仪(Cu, K 40kV, 管电流为30mA , 扫描范围10-70°, 扫速为5°/min, 每点计数4s ) 测定XRD 谱图; 德国BRUK 2 ER VERTEX70型红外光谱仪(分辨率4. 0c m , 出α2Mn O 2的特征峰(图中3所代表的峰) 。与α2MnO 2和γ2MnO 2的标准卡(空间点群I 4/m(87) , JCP DS 卡片号:44-0141; JCP DS 卡片号:14-644) 对照后, 发现当反应温度为40℃, pH =0、1、2时, 所得到的产物是一种混合晶型的二氧化锰。从图中还可以看出, 其衍射峰均有一定程度的叠加宽化、弱化, 这