辉光发电质谱仪工作原理.docxVIP

文档来源为 : 文档来源为 :从网络收集整理 .word 版本可编辑 .欢迎下载支持 . PAGE 1 PAGE 1文档收集于互联网，如有不妥请联系删除 . 辉光放电质谱法（ GDMS） 辉光放电 质谱仪是直接 分析导电材料中的固态痕量元素的最佳工具， 能在一次分析过程中 测定基体元素 (~100 %)、主体元素 (%)、微量元素 (ppm)、痕量元素 (ppb) 和超痕量元素 (ppt)。 一、仪器结构及基本原理 ： 辉光放电（ GD）属于低压下气体放电现象，放电产生的大量电子和亚稳态惰性气体原子与样品原子频繁碰撞， 使样品得到极大的溅射和电离， 是一种有效的原子化和离子化源用于分析。 在辉光放电质谱的离子源中 被测样品 作为辉光等 离子体光源的阴极 ，在阴极与阳极之间充入惰性气体（一般为氩气） ，并维持压力为 10—1000Pa。在电极两端加 500— 1500V 的高电压时， Ar 电离成电子和 Ar+，Ar+在电场的作用下加速移向阴极。阴极样品的原子在 Ar+的撞击下，以 5—15eV 的能量从阴极样品上被剥离下来（阴极溅射） ，进入等离子体，在等离子体中与等离子体中的电子或亚稳态的氩原子碰撞电离，变成正离子： M +e- —M++2e-, M+ Ar * —M++ Ar +e-。已经证实在 GD 源中碰撞离子化是居于主导地位的电离过程。 正离子通过离子源上的小出口进入离子光学系统中进行聚焦， 然后进入质量分析器按离子具有不同的 质荷比进行分离，最后由离子检测器进行检测。 二、制样方法： 辉光放电质谱仪采用 直接取样技术 ，需测试的导电样品经过简单的机械处理和表面清洁， 无需要样品转化为溶液， 即可进行元素定量分析， 分析样品为平面或针状固体。平面块状固体直径： 15～ 70mm，厚度 10um～ 50mm, 针状固体样品长度： 20mm ，直径： 0.5～ 7mm 块砖金属：分析时，块状金属几乎不需要样品制备，仅简单的切割或加工成适合的形状（如针状或圆盘状） ，固定于离子源中即可。 粉末样品：把待测样品与导体材料混合后，采用特制的压模制成针状或片状进行分析。 三、用辉光放电质谱仪进行高纯材料分析有以下 优点： 直接分析固体样品，样品的制备和处理非常简单；而不需要将样品处理成水溶液进行分析。 可进行全元素分析， 可分析元素周期表上的 70 多种元素， 从轻元素到重元素都有极高的灵敏度。 元素检出限非常低，对于大多少元素的实际分析能力为 10ppt 级，完全可以满足 6N 或 7N 以上超纯半导体材料的分析要求。 采用很方便的进样杆推进式进样方式，更换样品时不必破坏离子源的真空。 可满足多种尺寸的棒状或块状固体样品分析的需要 无需建立万级高纯实验室，辉光放电是在固体材料表面进行溅射，样品的表 面污染可通过一定时间的预溅射过程得以清除（一般预溅射 10～20min 可清除样品处理和干燥过程中再次引入的污染） 。 基体效应非常低，由于辉光放电质谱仪 GD 源中样品的原子化和离子化分别在靠近样品表面的阴极暗区和靠近阳极的负辉区两个不同的区域内进行，使 基体效应大为降低。因此，即使在没有标样的情况下，也能给出较准确的多 元素半定量分析结果，十分有利于超纯样品的半定量分析。这是等离子体发 射光谱仪所不能比拟的优势。 GDMS 分析具有超高的分辨率，检测速度快、检测元素多、检出限低、样品处理简单、无需溶样。 四、缺点： 对样品的尺寸形状要求较高，制样时要求样品必须有一个直径 15mm 或以上的平面区域，且样品表面平整，粗糙度较小。 要求样品表面光滑平整，否则样品与密封圈接触不良，造成密封不好，外界 空气可能会渗漏进去， 不能维持内部真空系统所需的压力， 等离子体不稳定， 样品就不能被可靠检测。 样品表面平整度要好，阴阳极间距离是等离子体的重要参数，如果样品表面是一曲面或弧度较大，就不能保证阴阳极间距离在合适的范围内，同样会影响等离子体的稳定性。 五、 举例（ELEMENT GD 型双聚焦辉光放电质谱仪的各项性能参数） 仪器概况 辉光放电质谱仪是直接分析导电材料中的固态痕量元素的最佳工具， 能在一次分析过程中测定基体元素 (~100 %)、主体元素 (%)、微量元素 (ppm)、痕量元素 (ppb)和超痕量元素 (ppt) 。在元素定量分析上，具有以下几个优点： 辉光放电质谱仪采用 直接取样技术 ，需测试的导电样品经过简单的机械处理和表面清洁，无需要样品转化为溶液，即可进行元素定量分析，同传 统的酸溶解测试方法相比较， 二次污染小 。因此，在测试分析定量上准确性更高。 辉光放电质谱仪将高效率辉光放电离子源与高分辨率质谱结合， 具备高的分辨率和灵敏度、极低的检测限、良好的数据重现性和一次 74 种元素分析足以满足太阳能级硅材