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苯甲酸和萘的分离 苯甲酸和萘的分离 实验名称：苯甲酸和萘的混合物的分离 一、实验目的： 利用这个学期所学习的实验知识设计实验方案，将苯甲酸和萘的混合物分离开来，从而得到纯净的苯甲酸和萘的分离液。 1、了解苯甲酸和萘的性质 2、掌握固体有机物的分离 3、进一步复习熟悉有机物的提纯的一般方法萃取、蒸馏、结晶等 苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物，并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂。所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。 但是，苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠，而苯甲酸钠易溶于水。可将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤，乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘；水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。从而达到分离的目的。 反应方程式：C6H5COOH + NaOH → C6H5COONa C6H5COONa +HCl →C6H5COOH 1、萃取：萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的一种操作。 2、蒸馏的原理：当液体被加热至沸腾，是液体变为蒸气，然后是蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合即为蒸馏。蒸馏可将易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物（各组分的沸点必须相差至少30度以上）分离开来。 3、提取原理：苯甲酸和氢氧化钠反应的到易溶于水的苯甲酸钠盐。将混合物溶解在乙醚中再在其中加入氢氧化钠溶液得到上层的乙醚和萘的混合液，下层为苯甲酸钠的水溶液，再通过干燥、蒸馏得到萘和酸化、减压过滤、结晶得到苯甲酸。 三、实验的主要仪器和试剂： 主要试剂：苯甲酸和萘混合物2g （比例为1：1），25ml 乙醚，NaOH 溶液，浓盐酸，无水氯化钙。 主要装置：蒸馏装置、萃取装置、抽滤装置 四、主要物质的物理常数： 五、实验步骤 1、取实验中要提纯的苯甲酸和萘的混合物2g 于锥形瓶中，向其中加入25ml 的乙醚让其充分溶解。 2、将上述液体导入分液漏斗中，每次加入10ml 的NaOH 水溶液洗涤三次，水层从分液漏斗下部放到烧杯中，乙醚层从上层倒出。 3、乙醚层中加入无水氯化钙干燥一段时间过滤。将所得到的滤液 转移到蒸馏瓶中，收集34℃~38℃的馏分乙醚，其余液体倒在表面皿上，待液体结晶后得到纯净的萘，收集称量。 4、向水层中加入浓盐酸至溶液呈酸性为止，充分冷却结晶后，抽滤，得到的即为晶体苯甲酸。干燥，称量。 六、注意事项： 1．用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触，继而使苯甲酸反应完全。 2．用分液漏斗分液时，水层从活塞放出，乙醚层从上口倒出，否则会影响后面的操作。注意提取过的水层要保存好，供下步制苯甲酸用。 3． 乙醚层用无水氯化钙干燥时，震摇后要静置片刻至澄清；并充分静置干燥约30min 。干燥后的乙醚层慢慢滤入干燥的蒸馏烧瓶中。 4．蒸馏不能蒸干，留小部分乙醚以防萘在蒸馏瓶中结晶，无法收集。乙醚蒸完后立即回收。 5．水层如果酸化不完全，会使苯甲酸不能充分析出，导致产物损失，酸化程度为能使pH 试纸变红即可。