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辅酶催化法合成安息香 辅酶催化法合成安息香 辅酶催化法合成安息香 ——溶液PH 对合成安息香产率的影响 摘 要 ………………………………………………………2 关键词 ………………………………………………………2 第一章 前言 ………………………………………………2 1.1 安息香的合成方法……………………………………2 1.2安息香的用途……………………………………………2 1.3安息香的应用前景………………………………………3 第二章 实验部分 …………………………………………3 2.1实验仪器及药品…………………………………………3 2.2实验装置图………………………………………………3 2.3实验步骤及注意事项……………………………………4 第三章 数据处理 …………………………………………5 3.1安息香的理论产量………………………………………5 3.2实验数据记录表格………………………………………5 3.3安息香PH-产率图………………………………………6 3.4安息香IR 光谱图………………………………………7 第四章 实验结果与讨论 …………………………………8 4.1实验结果…………………………………………………8 4.2结果讨论…………………………………………………9 参考文献…………………………………………………………10 摘要：本实验以15ml 苯甲醛，15ml 乙醇，8ml 水为原料，在VB1催化下，利 用缩合反应合成安息香。采用单因素实验法，寻找体系在不同pH 时对产率的影 响。得出了最佳反应条件： 碱性环境 pH =9～10 ，苯甲醛用量为15ml ， VB1 的用量为1.8g ，反应时间为75min ，反应温度为60～75℃。在此反应条件下， 反应产率可达到 9.6%~12.8%，测得的熔点在132～135℃之间，符合安息香的 熔点范围，而且得到IR 图和安息香的标准IR 图基本上相近，很容易推出此晶 体就是安息香这个结论。此外本实验用VB1为催化剂，反应条件比较温和，无 毒且产率高，有重要的环保意义。 关键词：苯甲醛, 安息香缩合反应, 安息香, 催化剂VB1 1.1安息香的合成方法【1】 （1）维生素B1催化法 （2）相转移催化—VB1法 (3）超声波-VB1法 (4)微波-VB1法 (5)金属催化法 (6)生物催化法 (7)N-杂环卡宾催化法， 1.2安息香的用途 1. 小儿肚痛。用安息香酒蒸成膏，另用沉香、木香、丁香、霍香、八角茴香各 三钱，香附子、缩砂仁、炙甘草各五钱，共研为末，以膏和炼蜜调各药做成丸 子，如芡子大。每服一丸，紫苏汤化下。此方名“安息香丸”。 2. 关节风痛。用精猪肉四两，切片，裹安息香二两，另以瓶装一层灰。药放灰 上，在大火上（火与瓶之间隔一铜板）烧出烟，即将瓶口对痛处熏治，勿令烟 3. 祛痰、消炎及止痛作用。用国产复方安息香酊作喷雾吸入，每日一次，以治 疗因高温和粉尘刺激而引起的慢性咽喉炎。 4. 防腐作用。 5. 用于骨折病人牵引时，有减少皮肤刺激和增加胶布粘着力的作用。 1.3安息香的应用前景 苯基乙内酰脲以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟、乙酸安息香等制备都用到 此反应。经过近几年的快速发展，世界安息香安息香缩合在化学工业和药物合 成等方面有广泛的应用【2】, 如抗癫痫药物二行业已经形成一定的产业规模， 相关安息香产业也日渐完善，但是国内安息香市场还远未成熟，同发达的欧美 国家相比，无论市场规模、产品档次、品种规格、消费水平等方面都还有相当 大的差距。随着市场经济的发展，安息香技术水平、产品质量的提高，应用领 域的不断扩展，我国的安息香将会有巨大的市场需求和发展空间。 第二章 实验部分 2.1实验仪器及药品 （1）仪器：100ml 圆底烧瓶，天平（称量纸），移液管，量筒, 玻璃棒，烧杯 （3个），电热套，温度计，冷凝管(球形) ，抽滤瓶，布氏漏斗，锥形瓶（1 个），滴管，热过滤漏斗，短颈漏斗，酒精灯， pH试纸，滤纸，酒精灯，毛 细管若干，长玻璃管一个，橡皮圈一个，提勒熔点测定管，铁夹 。 （2）药品：VB1，氢氧化钠溶液，95%乙醇，苯甲醛，沸石，活性炭，冰块。