dsc60簡易中文操作手冊.pdf

島津差示掃描熱分析儀 DSC-60 操 作 手 冊 島津國際貿易（上海）有限公司 應用技術部 分析CSC 目 錄 一. 樣品分析 3 1.1 開機 3 1.2 氣体 3 1.3 樣品準備 4 1.4 設定測量參數 5 1.5 樣品分析 6 1.6 關機 6 二. 數據分析 7 2.1 打開測量文件 7 2.2 波峰的分析 8 2.3 熱量變化的分析 9 2.4 報告輸出 10 2.5 數據格式轉換 11 三. 儀器的校正 12 3.1 基線校正 12 3.2 温度校正 13 3.3 熱焓量校正 14 四. 操作注意事項 15 DSC-60 操作說明書 一. 樣品分析 1.1 開機 打開 DSC-60 主机、電腦、TA-60WS 軟體工作站以及 FC-60A 氣体控制器。 1.2 氣体 接好氣体管路，接通氣源，並在FC-60A氣体控制器上调整氣体流量。 DSC-60 主机後面有 3 個氣体入口。测定樣品用“Purge”入口，通常使用N 、 2 He或Ar等惰性氣体，保護樣品不被氧化，流量控制在 30-50mL/min；分析樣品 中用到液態氮冷却的情况，使用“Dry ”入口通入氣体，通常使用N ，流量控 2 制在 200-500mL/min；氣体流通清理樣品室和檢測器時使用“Cleaning”入 口，通常使用N或者压缩空气，流量控制在 200-300mL/min。 2 注意：请将所使用入口之外的其他氣体入口堵住。 1.3 樣品準備 所用样品质量一般为3-5mg，可根据样品性质适当调整加样量。把样品压 制得尽量延展平整，以保证压制样品时坩锅底的平整。 把装样品的坩埚置于SSC-30压样机中，盖上坩埚盖，旋转压样机扳手， 把坩埚样品封好。同时不放样品，压制一个空白坩埚作为参比样品。压完后 检查坩锅是否封好，且要保证坩埚底部清洁无污染。 滑開 DSC-60 樣品室護蓋，用镊子移开爐蓋和蓋片，把空白坩鍋放置於 左邊參考盤，把準備好的樣品坩鍋放置於右邊樣品盤中，蓋上蓋片和爐蓋。 注意：爐蓋、蓋片、坩鍋、樣品均要用镊子拿取，不能用手，以免造成 污染！ 1.4 設定测量參數 点击桌面上TA-60WS Collection Monitor图标，打开TA-60WS Acquisition软件。在detector窗口中选择DSC-60，这时下图所示界面出现。 点击“Measure”菜单下的“Measuring Parameters”, 弹出“Setting Parameters”窗口。在“Temperature Program”一项中编辑起始温度、升温 速率、结束温度以及保温时间等温度程序。例如：如图设定一个温度程序， 起始温度40℃，以10℃／min的速度升温到450℃，保持10min。 在“File Information”窗口中输入样品基本信息。包括：样品名称、 重量、坩埚材料，使用气体种类、气体流速、操作者、备注等信息。 点击“确定”关闭“Setting Parameters”窗口，完成参数设定操作。 1.5 樣品分析 等待仪器基线稳定后，点击“Start”键，在弹出“Start”窗口中设定 文件名称以及储存路径，