X 射线荧光光谱法鉴别海水珍珠和淡水珍珠的分析方法示例.pdfVIP

DZ/T ****-20xx 1 附 录 A （资料性） X射线荧光光谱法鉴别海水珍珠和淡水珍珠的分析方法示例 A.1 具Si （Li）检测器的X射线荧光能谱仪 A.1.1 参考样品选择 选取具有代表性的不同产地来源的海水珍珠和淡水珍珠，至少各50粒 （以70~100粒为宜，包含不 同颜色，不同贝类、蚌类等），样品粒径宜大于5.5mm。 A.1.2 测试条件 A.1.2.1 采用某个具Si （Li）检测器的X射线荧光能谱仪。 A.1.2.2 Sr的测试条件：电压30kV~35kV，电流0.50mA~0.80mA，滤光片Pd Think，元素的能量色 散图谱范围0keV~ 20keV。 A.1.2.3 Mn的测试条件：电压20kV~25kV，电流0.50mA~0.80mA，滤光片Aluminum，元素的能量 色散图谱范围0keV~20keV A.1.3 X射线荧光光谱分析 A.1.3.1 根据Ca的K 线选择3.46keV~3.88keV范围确定Ca的峰面积计数量；根据Sr的K 线选择13.78 α α keV~14.42keV范围确定Sr的峰面积计数量；根据Mn的K 线选择5.80keV~6.10keV范围确定Mn的峰面积 α 计数量。分别计算Sr/Ca、Mn/Ca以及Mn/Sr。 A.1.3.2 统计分析Sr/Ca和Mn/Sr的关系散点图，参见图A.1。其中90%以上海水珍珠Sr/Ca介于0.47~ 0.70，其中南太平洋海域的珍珠样品（金色、黑色、白色）的Sr/Ca≥0.50，珠层较薄的海水珍珠样品Sr/Ca 较低。90%以上淡水珍珠Sr/Ca介于0.10~0.30之间，大部分样品的Sr/Ca≤0.25；通常Mn /Sr＞0.007。 A.1.4 结果判定 A.1.4.1 未经人工化学处理的样品，检测结果为Ca+Sr的组合关系，Sr/Ca在0.47~0.75之间，且没有检 测到Mn，可判定为海水珍珠。 A.1.4.2 未经人工化学处理的样品，检测结果为Ca+Sr+Mn的组合关系，Sr/Ca≤0.30，且Mn /Sr≥0.01， 可判定为淡水珍珠。 A.1.4.3 其他结果无法直接判定。可结合仪器的实际分析情况，以及放大观察等其它测试手段进一步 谨慎判断。例如，当Mn/Sr＞0.01且放大观察生长纹为淡水珍珠特征时，即便Sr/Ca较高也倾向认为其可 能为淡水珍珠。 图A.1 海水珍珠和淡水珍珠的Sr/Ca与Mn/Sr的关系散点图 （具Si （Li）检测器的X射线荧光能谱仪进行测试） 5 DZ/T ****-20xx A.2 具SDD硅漂移探测器的X射线荧光能谱仪 A.2.1 参考样品选择 选取具有代表性的不同产地来源的海水珍珠和淡水珍珠，至少各50粒 （以70~100粒为宜，包含不 同颜色，不同贝类、蚌类等），样品粒径宜大于5.5mm。 A.2.2 测试条件 采用某个具SDD硅漂移探测器的X射线荧光能谱仪，电压45kV~50kV，电流0.50mA~0.80mA，滤 光片Cu，元素的能量色散图谱范围0keV~20keV。 A.2.3 X射线荧光光谱分析 A.2.3.1 分别选取样品的Ca、Sr和Mn的Kα线确定峰面积计数量，参照A.1.3.1给出的方法，分别计算 Sr/Ca、Mn/Ca以及Mn/Sr。 A.2.3.2 统计分析Sr/Ca和Mn/Sr的关系散点图，参见图A.2。其中90%以上海水珍珠Sr/Ca介于0.40~0.70 之间。90%以上淡水珍珠Sr/Ca介于0.10~0.25之间；通常Mn/Sr＞0.01。 A.2.4 结果判定 A.2.4.1 未经人工化学处理的样品，检测结果为Ca+Sr 的组合关系， Sr/Ca 在0.4~0.70 之间，且没有检测 到Mn，可判定