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仪器分析朱明华第四版答案第二章 仪器分析朱明华第四版答案第二章 第二章 习题解答 1. 简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动 相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱） 或吸附、解吸过程而相互分离， ，或吸附 相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱） 或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器 ， 进行检测。 进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统． 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统． 管路密闭的气路系统． 气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的气路系统． 进样系统包括进样装置和气化室 其作用是将液体或固体试样， 包括进样装置和气化室． 其作用是将液体或固体试样， 在进入色谱柱前瞬间气化， 进样系统包括进样装置和气化室． 在进入色谱柱前瞬间气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中． 然后快速定量地转入到色谱柱中． 3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起 分配系数的改变?为什么? 固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的 答 :固定相改变会引起分配系数的改变 因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的 固定相改变会引起分配系数的改变 性质有关. 性质有关 所以（ ） 所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变 （2）固定相改变会引起分配系数改变 ） （3）流动相流速增加不会引起分配系数改变 ） （4）相比减少不会引起分配系数改变 ） 4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会 引起分配比的变化?为什么? 分配比除了与组分,两相的性质 柱温,柱压有关外 还与相比有关,而与 分配比除了与组分 两相的性质,柱温 柱压有关外,还与相比有关 答: k=K/b,而 b=VM/VS ,分配比除了与组分 两相的性质 柱温 柱压有关外 还与相比有关 而与 而 流动相流速,柱长无关 柱长无关. 流动相流速 柱长无关 不变化,(2)增加 不改变,(4)减小 故:(1)不变化 增加 不改变 减小 不变化 增加,(3)不改变 5.试以塔板高度 H 做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 提示:主要从速率理论 来解释,同时考虑流速的影响 解:提示 主要从速率理论(van Deemer equation)来解释 同时考虑流速的影响 选择最佳载气 提示 主要从速率 理论 来解释 同时考虑流速的影响,选择最佳载气 流速.P13-24。 流速 。 （1）选择流动相最佳流速。 ）选择流动相最佳流速。 （2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如 N2,Ar)，而当流速较大时，应 ）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（ ，而当流速较大时， 该选择相对分子质量较小的载气（ 同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 该选择相对分子质量较小的载气（如 H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性 （3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组 ）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。 分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜， 分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾 为度。 为度。 （4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了 ）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多， 改善液相传质，应使固定液膜薄一些。 改善液相传质，应使固定液膜薄一些。 的要求： （5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过 ）对担体的要求 担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（ 小以免使传质阻力过大） 小以免使传质阻力过大） （6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样 0.1~5uL,气体试样 0.1~10mL. ）进样速度要快，进样量要少， 气体试样 (7)气化温度：气化温度要高于柱温 30-70℃。 气化温度： 气化温度 ℃ 6. 试述速率方程中 A, B, C 三项的物理意义. H-u 曲线有何用途?曲线的形状主要受那些 因素的影响? 解:参见教材 P14-16 A 称为涡流扩散