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过碳酸钠的制备及其活性氧含量分析测定方法研究 张小林 过碳酸钠的制备及其活性氧含量分析测定方法研究lowbar;张小林 第20卷第2期南昌大学学报(工科版) Vol. 20No. 2过碳酸钠的制备及其活性氧含量分析测定方法研究 张小林 李鸣 曹春阳 (南昌大学化学工程系, 南昌330029) 摘要 利用碳酸钠、过氧化氢以及一些稳定剂在冰-水体系下的反应, 制取在干燥情况下稳定性很好的过碳酸钠产品, 并对该产品的活性氧含量分析测定方法进行了研究1 关键词 过碳酸钠, 碳酸钠, 过氧化氢, 活性氧中图法分类号 T Q 1141172 目前, 在欧美及日本等一些工业化国家, 广泛研究和应用了一种新型的氧系漂白剂) ) ) 过碳酸钠1过碳酸钠又名过氧碳酸钠, 为碳酸钠和过氧化氢的加成化合物, 属于正交晶系层状结构, 其分子式为2Na 2CO 3#3H 2O 2112, 在水中的溶解度:10e 时为1213g/100g H 2O, 30e 时为1612g/100g H 2O, 随着温度的升高, 溶解度也相应地增加1浓度为1%(重量) 的过碳酸钠溶液在20e 时的pH 值为1015, 与相同条件下的过氧化氢和碳酸钠的性质相似, 是一种优良的无磷洗涤助剂, 与过硼酸钠(NaBO 2#H 2O 2#3H 2O) 相比, 过碳酸钠活性氧含量高, 低温时溶解性好, 更适宜于冷水洗涤, 因此, 在能源日益紧张之际, 用过碳酸钠替代过硼酸钠作漂白剂具有明显的经济效益1 在工业上过碳酸钠可用作合成洗涤剂的助剂, 遇水放出活性氧, 具有一定的漂白性能, 且不损害织物和纤维, 对有芳香味的有机添加剂及增白剂无破坏作用, 并能保持香味, 特别适用作低磷或无磷含硅铝酸盐洗涤剂的组份, 可广泛应用于洗涤、纺织和医疗等行业, 在纺织工业中是一种有效的漂白剂、染整剂、干漂剂, 是造纸浆的漂白剂1此外, 过碳酸钠还可用作还原染料的显色剂、食品餐具的消毒剂、口腔卫生的杀菌剂、金属表现处理剂、地毯及硬物表面清洗除垢剂, 以及日常生活中的漂白剂、杀毒剂、除味剂等1 一般情况下, 过碳酸钠直接由碳酸钠与过氧化氢反应而得, 其反应方式通常有下面两种:第一, 以上述两种溶液在间歇式或连续式结晶反应器中反应、结晶, 离心分离结晶后, 再经干燥而得产品, 即所谓湿法; 第二, 在流动气流中将过氧化氢水溶液和碳酸钠水溶液喷雾到固体过碳酸钠晶种上, 在沸腾床中干燥并使结晶成长, 或直接将过氧化氢添加到Na 2CO 3颗粒上并进行反应, 即所谓干法1用上述两种方法制得的过碳酸钠, 在实际应用中不稳定, 易分解, 所以其使用效率大大降低, 而且给贮存、运输过程也带来诸多不便1321 为解决上述问题, 我们研究了利用碳酸钠、过氧化氢溶液以及一些稳定剂在冰-水体系下 收稿日期:1997-12-19 第2期张小林等:过碳酸钠的制备及其活性氧含量分析测定方法研究#45# 的反应, 制取了在干燥情况下稳定性很好的过碳酸钠产品, 其产率可达85%, 并建立了活性氧含量的分析测定方法1经测定, 以该法制备的过碳酸钠产品, 其活性氧含量可达14161%1 111 基本实验仪器设备及实验材料 酸式滴定管、真空泵、冷却槽、冰箱1 碳酸钠(AR) 、硫酸镁(AR) 、硅酸钠晶体(AR) 、浓硫酸(AR) 、高锰酸钾(AR) 、草酸钠(AR)、95%乙醇(AR) 、30%过氧化氢(AR) 1112 过碳酸钠产品的制备11211 原料配比 原料配比即碳酸钠与过氧化氢的摩尔比, 这是影响产品收率和活性氧含量的一个重要因素1过氧化氢比例太高, 不利于提高产品的质量, 且会由于过氧化氢分解而提高成本; 过氧化氢比例太低, 则会造成过碳酸钠产品的收率太低, 产品不合格1实验证明, 碳酸钠与过氧化氢的摩尔比以1B 1144左右为宜1 11212 产品制备 在烧杯中把碳酸钠配成饱和的碳酸钠溶液, 依次加入稳定剂, 使其混合均匀并溶解, 然后加入适量的乙醇, 混合, 在上述混合液中加入适量的30%过氧化氢溶液, 充分搅拌, 置于冰-水体系中反应, 反应30m in 后, 除去冷却体系, 进行抽滤, 并用95%的乙醇洗涤2~3次, 将抽滤所得产品进行干燥, 即得过碳酸钠产品1113 过碳酸钠产品中活性氧含量的分析测定11311 溶液配制 按配制标准KM nO 4溶液的方法, 配制大约0102mol/L 的KMnO 4溶液1000m L 142111312 溶液浓度标定 准确称取计算量(称准至010002g) 的干燥Na 2C 2O 4, 置于250mL 锥形瓶