实验乙酰二茂铁的合成纯化与表征.pptxVIP

实验62 乙酰二茂铁的合成、纯化与表征;62.2 实验原理 二茂铁具有类似苯的一些芳香性，比苯更容易发生亲电取代反应，二茂铁与醋酸酐反应，得到乙酰二茂铁。反应式如下：;62.3 操作流程 1.乙酰二茂铁的合成; 2. 用柱色谱分离纯化乙酰二茂铁 用2mL乙醚将乙酰二茂铁粗品配成悬浊液上柱。二茂铁黄色、乙酰二茂铁橙色。根据二茂铁、乙酰二茂铁颜色的不同分别收集之。 3. 回收溶剂 将柱色谱收集到的乙酰二茂铁溶液，进行常压蒸馏回收乙醚。（水浴控制在50℃以下）。减压蒸馏回收石油醚（至溶液体积约为10mL止），让其自然挥发得产品。 将柱色谱收集到的二茂铁溶液，进行常压蒸馏回收乙醚（水浴控制在50℃以下）。减压蒸馏回收石油醚。; 4. 用薄层色谱检测粗产品纯度 将粗产品与二茂铁标准样对照展开，然后将产品与二茂铁标准样对照展开比较之。 5. 产品表征 （1）测定乙酰二茂铁的熔点，与文献值比较。 （2）用KBr压片法测定乙酰二茂铁的红外光谱，与文献的标准图谱进行比较，并指出特征吸收峰的归属。 ;62.4 注意事项 （1）滴加磷酸时一定要在振摇下用滴管慢慢加入。 （2）烧瓶要干燥，反应时应用干燥管，避免空气中的水进入烧瓶内。 （3）用碳酸氢钠中和时因逸出大量二氧化碳，出现激烈鼓泡，应