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酚水中二氧化碳含量的测1.docxVIP

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酚水中二氧化碳含量的测1 酚水中二氧化碳含量的测1 酚水中二氧化碳含量的测定 本规程适用于酚回收工段酚水中二氧化碳的测定 二氧化碳在强酸中被蒸出,吸收在氢氧化钡溶液中,以碳酸钡的形式沉淀,过量的氢氧化钡用盐酸返滴,用酚酞指示终点。 3.1 硫酸,10% 3.2 氢氧化钡,C1/2Ba(OH)2=0.1000mol/L标准溶液 3.3 盐酸,CHCl=0.1000mol/L标准溶液 3.4 酚酞指示剂:0.1%(m/v),将0.1g酚酞溶于100ml60%乙醇溶液中。 3.5 饱和硫酸铜溶液 4.1 全玻璃蒸馏水器,500ml 4.2 移液管,50ml,20ml 4.3 锥形瓶,500ml 4.4 酸式滴定管,50ml 5.1 吸取20ml酚水样品于蒸馏瓶中,加入100ml蒸馏水,加入饱和硫酸铜溶液5ml至溶液产生黑色硫化铜沉淀,并能看到有过量的蓝色,否则应再加入适量的硫酸铜。加入10%硫酸溶液70ml,立即盖上蒸馏瓶盖进行蒸馏,馏出液接入装有100ml的0.1000mol/L氢氧化钡溶液中。待馏出液收集约50ml时停止蒸馏,加入2-3滴酚酞指示剂,用0.1000mol/L盐酸滴至红色转为乳白色。 5.2 用蒸馏水替代酚水,重复上述过程做空白试验。 6 分析结果计算 酚水中二氧化碳含量按下式计算 CO2(g/l)= [(C1V1-C2V2)-(C1V3-C2V4)]?1?4420 C1:氢氧化钡标准溶液浓度,mol/L C2:盐酸标准溶液浓度,mol/L V1:测样时加氢氧化钡标准溶液的体积,ml V2:测样时消耗盐酸标准溶液的体积,ml V3:空白试验加入氢氧化钡溶液的体积,ml V4:空白试验消耗盐酸标准溶液的体积,ml 44:二氧化碳摩尔质量,g/mol 7.1 本试验尽可能在取样地点进行,或取样后立即送至化验室迅速测定,否则会影响测定结果。 7.2 在滴定过程中样品的摇动不宜太剧烈,同时在摇动时应先将瓶塞塞紧。

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