毛细管气相色谱分析法知识收藏.pptVIP

分流进样法缺点： ①当分析的样品组分浓度范围较宽，沸点范围也宽时产生分流失真； ②浓度低和沸点高的组分样品回收率低，定量的精密度差； ③不适宜于痕量分析； ④当在高分流比时载气消耗量大，测定的精密度和准确度依赖于进样的操作技术和重复性。 2、不分流进样法 经典分流进样技术，由于不能很好地适用于痕量组分分析，所以后来又出现了多种全样品进柱的不分流进样技术。不分流进样技术是由Grob等提出，所以又称为Grob不分流进样技术。不分流进样同分流进样相比，痕量组分的绝对进样量明显增加，峰形尖锐，检测灵敏度可高出1~3个数量级，而且准确度也高。因此，它在天然产物、食品、香料、生物代谢物质、药品和环境样品等高度稀释溶液的痕量和超痕量分析中得到了广泛应用。 （1）基本原理 不分流进样可以看成是利用进样时暂时关闭分流阀和溶剂效应（或同时借助冷捕集效应），并结合进样后的系统清洗措施进行稀溶液全样品直接进样，从而实现毛细管色谱痕量分析的一种色谱进样技术。 ①采用较低的汽化室温度和进样速度，避免汽化室的严重过载，因此允许使用较大的进样量。 ②利用溶剂效应对因缓慢进样和汽化而扩展开来的样品蒸汽，塞子重新进行了凝聚锐化。 ③进样垫片清洗措施克服了进样器内部的吸附、溶剂峰的扩展和拖尾现象。 （2）不分流进样特点和使用局限性 1）特点 ①进样量大，样品