【材料课件】二电子显微分析.pptxVIP

第二章 电子显微分析;;;;电子显微分析特点： 1、不破坏样品，直接用陶瓷等多晶材料。 2、是一种微区分析方法，了解成分-结构的微区变化。 3、灵敏度高，成像分辨率高，为0.2-0.3nm，能进行nm尺度的晶体结构及化学组成分析。 4、各种电子显微分析仪器日益向多功能、综合性发展，可以进行形貌、物相、晶体结构和化学组成等的综合分析。 ;;二、电子波的波长 德布罗意的波粒二象性关系式 ： E=hμ, P=h/λ 可得 λ=h/P=h/mv 带入数值可得 电子波长为λ=12.25/V? （?） ;;;2、色差 普通光学中不同波长的光线经过透镜时，因折射率不同，将在不同点上聚焦，由此引起的像差称为色差。电镜色差是电子波长差异产生的焦点漂移。 透镜色差图 ;;;;;;1、背散射电子（back scattering electrons, BE） 电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大于90°，重新从式样表面逸出，称为背散射电子。 特点： 1）能量高，大于50ev； 2）分辨率较低； 3）产生与Z有关，与形貌有关。 ;;;4、俄歇电子（Auger electrons, AuE） 如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不是以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种被电子激发的二次电子叫做俄歇电子。 俄歇电子仅在表面1nm层内产生，适用于表面分析。 ;5、透射电子（transmisiv electrons, TE) 当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电子将穿透试样，从另一表面射出称为透射电子。如果试样很薄，只有10-20nm的厚度，透射电子的主要组成部分是弹性散射电子，成像比较清晰，电子衍射斑点也比较明锐。 ;;;透射电镜示意图 一、仪器结构 透射电子显微镜由三大部分组成： 电子光学系统， 真空系统 供电控制系统。 ;;;Somu Iijima(饭岛)于1991年在电子显微镜下发现纳米碳管，Nature，354 (1991) 56. ;Bi－系超导氧化物的堆积缺陷层调整Stacking faultLayer modulation;Electron Diffraction Pattern;;;1、表面复型技术 所谓复型技术就是把样品表面的显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做“复型???）放到透射电镜中去观察分析，这样才使透射电镜应用于显示材料的显微组织。复型膜必须满足以下特点： 1）本身是“非晶体的，在高倍（如十万倍）成像时，也不显示其本身的任何结构细节。 2）对电子束足够透明（物质原子序数低）； 3）具有足够的强度和刚度，在复制过程中不致破裂或畸变； 4）具有良好的导电性，耐电子束轰击； 5）是分子尺寸较小的物质---分辨率较高。 常用的复型材料是塑料和真空蒸发沉积碳膜，碳复型比塑料复型要好。 ;;;生物磁铁矿晶体的完好晶形 （TEM照片）;沙尘暴的矿物颗粒;海盐气溶胶颗粒；匈牙利上空大陆大气层中收集到的煤灰/硫化物混合颗粒的TEI;煤灰/硫化物混合颗粒的TEM图象 ;Sol-gel法合成羟磷灰石, 可分辨出毛发状、长柱状的晶体轮廓, 但晶面发育不明显 (TEI);;1、特点 电子衍射原理和X射线衍射原理是完全一样的，但较之其还有以下特点： 1）电子衍射可与物像的形貌观察同步结合，使人们能在高倍下选择微区进行晶体结构分析，弄清微区的物相组成； 2）电子波长短，使单晶电子衍射斑点大都分布在一二维倒易截面内，这对分析晶体结构和位向关系带来很大方便； 3）电子衍射强度大，所需曝光时间短，摄取衍射花样时仅需几秒钟。 ;;;4、选区电子衍射 （1）原理： 在中间镜上方放一孔径可变的选区光阑，把不感兴趣的区域挡掉。这时可以得到选区成像；维持样品位置和孔径光阑不变，而减弱中间镜电流转变为衍射方式操作，则此时将得到选区电子衍射结果。 换言之，经过上述两步操作，我们得到了所需的选区图像及其微区电子衍射。经过对电子衍射花样的标定就可知道选区图像的物质结构――将形貌信息与结构信息进行联合分析。 ;;（2）几何特点： 1）作Ewald球 根据布拉格方程，λ极小，则θ极小。 2） λ极小，则Ewald球 极大，球面接近平面。 R=L·tg2θ≈L·sin2θ≈2L·sinθ 可得 R/L=2sinθ=λ/d 电子衍射的基本公式：