2018仪器分析气相色谱法基本原理《仪器分析》课程教案-模块二项目二气相色谱法基本原理.doc

教学方案 《仪器分析》 教学方案 课程名称： 仪器分析 课程代码： 课程性质： 专业课程 课程学时： 60学时 课程学分： 4学分 黑龙江农业经济职业学院 食品加工技术专业 2017年07月制定 教学方案 模块二气相色谱法 项目二 气象色谱法基本原理 教学方案 授课班级 课时 2学时（90分钟） 授课时间 授课地点 多媒体教室 教学工具 投影仪 教学目标 专业能力：掌握色谱法的概念、分类、 社会能力：诚实守信、法律意识 方法能力：作决定和计划能力、时间管理的能力 教学方法 项目教学、理论讲授 教学过程 内容 教学环境 时间分配 下发任务单 教室给每位学生发放工作任务单，课程结束后上交。 教室 5分钟 组织教学 知识要点讲授 介绍本次课程的主要内容，本次课程重点与难点。讲授气相色谱法的概念、色谱法基本原理等。 教室 60分钟 任务单的填写 学生根据工作任务单要求，独立完成任务单的填写 教室 10分钟 上交任务单，共同完成任务单内容的讨论及答疑 上交任务单，由学生根据任务单的问题进行回答，教师指出问题讲解。针对本次课程的内容学生进行提问，教师答疑。 教室 15分钟 总计 90分钟 附件1 工作任务单 任务名称 姓名 填写时间 查阅材料 气相色谱法分离原理 塔板理论 速率理论 附件2教学内容 项目二 气相色谱法基本原理 一、概述 色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相中分配系数的微小差异进行分离。当两相做相对移动时，使被测物质在两相之间进行多次分配，这样原来的微小差异产生了很大的效果，使各组分分离，以达到分离分析及测定一些物理化学常数的目的。 气相色谱法是一种以气体为流动相（载气）流，经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。在仪器允许的条件下，对可以气化且热稳定，不具有腐蚀性的液体或气体，均可以采用气相色谱法进行分析；而沸点高且难以汽化或热不稳定的化合物，则可以通过化学衍生物的方法，使其转变成易汽化或热稳定的物质后，再进行分析。 气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。 　　按色谱分离 原理来分，气相色谱法亦可分为 吸附色谱和分配色谱两类，在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。 　　按色谱操作形式来分，气相色谱属于 柱色谱，根据所使用的 色谱柱粗细不同，可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中，管内径为2mm～6mm。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1mm～0.5mm的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱是近几年才发展起来的，它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中，然后加热拉制成毛细管，一般内径为0.25mm～0.5mm。 在实际工作中，气相色谱法是以气液色谱为主。 对仪器的一般要求：所用的 仪器为气相色谱仪。除另有规定外，载气为氮气；色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或 玻璃，载体用直径为0.25mm～0.18mm 、0.18～0.15mm或0.15～0.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高 分子多孔小球；常用玻璃或弹性 石英毛细管柱的内径为0.20mm或0.32mm。进样口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。 检测器为氢火焰 离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免 水气凝结，通常为250℃～350℃。 二、分离原理 色谱分离过程的实质是溶质在不互溶的固定相和流动相之间进行的一种连续多次的交换过程，它借助溶质在亮相间分配行为的差别而使不同的溶质分离。 以吸附色谱为例： 吸附→ 解吸→再吸附 →再解吸 →反复多次洗脱→被测组分分配系数不同→ 差速迁移 → 分离 分配系数的微小差异→吸附能力的微小差异 微小差异积累→较大差异→吸附能力弱的组分先流出；吸附能力强的组分后流出。 （1）塔板理论 塔板理论假定： ①组分在每块塔板两相间分配平衡瞬时达到。 达到一次色配平衡所需的最小柱长称为理论塔板高度（H）。 ② 流动相以不连续形式加入，即以一个一个塔板体积加入。 ③ 分配系数在各塔板上是常数。 ④ 试样开始都加在第0号塔板上，且试样沿色谱柱方向扩散（纵向扩散）忽略不计。 有效塔板数和有效塔板高度： 单位柱长的塔板数越多，表明柱效越高。 用不同物质计算可得到不同的理论塔板数。 组分在tM时间内不参与柱内分配。需引入有效塔板数和有效塔板高度： （2）速率理论