水样指标测定方法.docVIP

PAGE 10 （1）COD的测定 1、先将水样离心10 min（4000 r/min），然后取3 ml上清液于消解瓶中。 2、再向消解瓶中加入1ml掩蔽剂，3ml消化液Ⅱ和5ml硫酸银溶液。 3、消解25 min，消解温度为160 4、标定硫酸盐铁铵溶液 取10 ml重铬酸钾溶液于250 ml的锥形瓶中，加入45 ml水稀释，再向其中加入15 ml硫酸，待其冷却后用硫酸亚铁铵滴定，颜色依次由黄色到浅黄色到墨绿色到亮绿色到淡橙色到亮橙色，即为滴定终点，消耗的体积为V。 则： C=0.5/V 5、做空白试验，将3 ml水样改为3 ml的蒸馏水，其它一样，消耗V空。 6、将消解瓶中的溶液转移至锥形瓶中，加入3滴试亚铁灵指示剂后进行滴定，消耗V0。 则： COD(mg/L)=｛8000×C×(V空—V0)｝/3 药品的配制： 重铬酸钾标准溶液（1/6 K2Cr2O3=0.0500mol/L）: 称取经120℃烘干2h基准或优级纯重铬酸钾2.4516g 试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉（Cl2H8N2·H2O）和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。 硫酸亚铁氨标准溶液【(NH4)4Fe(SO4)2·6H2O=0.05 mol/L】：称取9.88 g分析纯溶于水中，边搅拌边缓慢加