双波长等吸收测定水样COD.docVIP

PAGE PAGE 1 双波长等吸收测定水样COD （该实验为综合性实验，根据文献GB/T 29599-2013《纺织染整助剂 化学需氧量（COD）的测定》，GB11914-89《水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法》，武汉理工大学学报 2010,32(10)p177-180《双波长等吸收分光光度法测定COD》 预习、完成预习报告和实验） 一 实验目的： 1、学习紫外可见分光光度计的使用； 2、掌握紫外可见分光光度计的结构和工作原理； 3、掌握双波长等吸收的分析原理； 4、掌握COD测定的原理。 二 实验原理 （自己拟定） 化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）指在一定条件下，氧化1 L水中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧 mg/L 表示，国标法以K2Cr2O7作氧化剂。COD的测定分为2步，第1步是水样的消解，第2步是剩余重铬酸钾的测定。剩余K2Cr2O7的测定有三种方法，Fe2+标准溶液滴定，库仑滴定法和分光光度法。分光光度法方便快捷，K2Cr2O7和还原产物Cr3+在可见光区均有颜色，且在K2Cr2O7的最大吸收波长处Cr3+也有吸收，干扰测定。可以采用双波长等吸收的原理消除Cr3+的干扰。 三 实验试剂和仪器 实验试剂：C(1/6K2Cr2O7)=0.250 mol/L；Ag2SO4-H2SO4(1:100)；Cr3+溶液0.02 mol/L (含H2SO4 1mol/L)，1000 mg/L COD标准溶液（在105 ℃下干燥2 h邻苯二甲酸氢钾，称取0.8504 g溶解于超纯水，定容至1000 mL，得到COD含量为1000 mg/L的标准溶液。 实验仪器：连华科技5B-3(C)型COD快速消解仪，紫外可见分光光度计；10 mL比色管40支 四 实验步骤 步骤简要 1 配制系列COD 标准溶液 分别准确吸取COD 1000 mg/L的标准溶液于比色管或容量瓶中配制成COD 50 mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L、1000mg/L 标准溶液。 2水样消解（小样） 准确量取c(1/6K2Cr2O7) 0.2500mol/L 1.00 mL ；水样2.00 mL 或蒸馏水2.00 mL（空白）或COD标准溶液 2.00 mL；Ag2SO4-H2SO4(1:100) 3.00 mL于干燥的消解管中，混匀，空白和水样分别平行3支；在165-1700C 3 扫描K2Cr2O7和Cr3+ 吸收曲线 用蒸馏水作参比溶液，在380 nm ~ 650 nm之间先扫基线，扫描K2Cr2O7标准溶液（取0.5 mL K2Cr2O7定容至10 mL）和Cr3+溶液的吸收曲线。找出K2Cr2O7在该区域的最大吸收波长作为测定波长λ1，同时找出Cr3+溶液与测定波长吸光度相等的另一波长作为参比波长λ2。 4 固定波长测定吸光度（在固定波长栏目下进行） 波长1设定为测定波长λ1，波长2设定为参比波长λ2，测定消解水样液、空白和COD标准溶液在λ1和λ2的吸光度，空白液的吸光度。。COD溶液相对于空白液吸光度下降，COD浓度越大，下降越多。 以为横坐标，COD浓度为纵坐标绘制COD标准曲线，并得回归方程。根据水样?A，在标准曲线上标出水样COD；并用回归方程求出水样COD。 五 数据记录和数据处理 六 思考题 1 画出紫外分光光度计的主要结构方框图？每部分的主要作用是什么？ 2 画出722型可见分光光度计的主要结构方框图？每部分的作用是什么？ 3光度分析中选择参比溶液的目的，作标准曲线的目的，作吸收曲线的目的。怎样作吸收曲线和标准曲线？ 4 物质的颜色与吸收光的关系？ 5 紫外-可见分光光度分析法、红外分光光度分析法测定的对象？ 6 双波长等吸收分光光度法的原理？怎样选择测定波长和参比波长？