药物分析抗生素研究自学.ppt

（六） 反应 H+ UV法 （七） 庆大霉素无UV吸收 nm max 230 = l 链霉素 （八）色谱法 （1）TLC法：硫酸庆大霉素的鉴别 点样：供试液：展开、凉干、碘蒸气中显色 对照液 判断：供试液与对照液所显斑点的颜色与位 置应一致。 点样：供试液 对照液①：硫酸链霉素标准品 对照液②：硫酸链霉素标准品 + 硫酸 新霉素标准品+ 硫酸卡那霉素标准品 判定法：供试液中主斑点的位置、颜色、大小 应与对照液① 相同， 对照液②应显示分离清晰的3个斑点 否则试验无效。（2）HPLC法：硫酸庆大霉素的鉴别 比较供试液与对照液各组分的保留时间。 三、 特殊杂质检查 链霉素杂质 （一） 链霉素B（甘露糖链霉素） 方法 TLC中的对照品法（BP） 1. 来源 反应中间体 对微生物的活性无明显差异 毒副作用和耐药性不同 发酵菌种不同 工艺差别 C组分比例 不一致 规定控制各组分的相对百分含量 ChP USP BP JP 庆大霉素C组分的测定 （二） + + 4 10 . pH 吲哚衍生物 巯基醋酸 邻苯二醛 氨基 λmax = 330nm 衍生化原理 1. 4、 计算 可见-紫外分光光度法 （三） 1、 酸水解--铜盐法 稳定剂 nm Cu pH A 320 4 + 2 青霉烯酸 青霉素族 （水解） 2、 硫醇汞盐法 （1）原理 青霉烯酸硫醇汞盐 青霉素族 HgCl2 （咪唑） 咪唑 （2）方法 对照品法 计算 pH 9 （3）注意 侧链有-NH2时，需加醋酐先 将其乙酰化后才能发生上述 反应 pH9 3、 羟肟酸比色法 Fe3+/3 H+ 红色 NaOH HCl NOH· H2 - b 内酰胺类 羟肟酸衍生物 HPLC法 （四） ChP 内标法＋校正因子 外标法 特点 快速、高效、灵敏 专属性强、重现性好 一法多用（鉴别、检查、含测） 返 回 第三节 氨基糖苷类抗生素 链霉素 双氢链霉素 新霉素 卡那霉素 庆大霉素 巴龙霉素 链霉素 链霉胍 + 链霉糖 + N-甲基-L-葡萄糖胺 苷元 糖 链霉双糖胺 链霉胍 链霉糖 N-甲基-L- 葡萄糖胺 链霉胍 链霉糖 N-甲基-L- 葡萄糖胺 巴龙霉素 D-葡萄糖胺+脱氧链霉胺+D-核糖+巴龙霉糖 巴龙胺 苷元 巴龙二糖胺 糖 D-葡萄糖胺 脱氧链霉胺 D-核糖 巴龙霉糖 庆大霉素 糖 苷元 绛红糖胺 + 脱氧链霉胺 + 加洛糖胺 糖 绛红糖胺 紫素胺 2-脱氧链霉胺 加洛糖胺 N-甲基-3- 去氧-4-甲 基戊糖胺 绛红糖胺 紫素胺 2-脱氧链霉胺 加洛糖胺 N-甲基-3- 去氧-4-甲 基戊糖胺 庆大霉素C复合物 庆大霉素C1 R=H R1、R2=CH3 庆大霉素C2 R=R2=H R1=CH3 庆大霉素C1a R、R1、R2=H 庆大霉素C2a R=CH3 R1= R2=H 　庆大霉素C2b R=R1=H R2=CH3 一、 结构与性质 多与硫酸成盐 链霉素 3个 庆大霉素 5个 碱性中心 碱性 （一） 水溶性 溶解性 （二） 链霉素 pH5～7.5 庆大霉素 pH2～12 稳定 稳定性 （四） UV （三） 坂口反应 N-甲基葡萄 糖胺反应 麦芽酚反应 二、 鉴别 茚三酮反应 （一） △ 羟基胺结构 Molisch 试验 （二） 氨基糖苷类 H+ 糠醛 羟甲基糠醛 ?-萘酚 蒽酮 呈色 红紫色 N-甲基葡萄糖胺反应 （三） 甲基葡萄糖胺 巴龙霉素 链霉素 水解 - N 乙酰丙酮 OH- 吡咯衍生物 对二甲氨基苯甲醛 H+ 红色 （Elson-Morgan反应） 庆大霉素 (缩合) 红色 对二甲氨基苯甲醛 H+ 麦芽酚反应 （四） 链霉素特征反应 H+ 分子重排 紫红 麦芽酚 链霉胍特有反应 （或α-萘酚） 8-羟基喹啉 坂口反应 （五） α-萘酚 1. K+、Na+的火焰反应 （二）各种盐的反应 焰色→鲜黄色 + 醋酸氧铀锌→↓黄 Na+ 焰色→紫色