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T5电位滴定仪操作规程
开关机
1、开机 请按‘金属圆键’;
2、关机 先按‘退出’,再按‘shut down‘;
3、Inmotion开机 请按‘电源圆键’
准备滴定管(冲洗或置换滴定剂)
滴定之前,将滴定剂装入滴定瓶中。将滴定管插入主机,馈液管插入滴定剂瓶或废液杯中,在主界面点击‘Chong xi’,完成后检查管路是否有气泡;
准备电极
取出相应电极(酸碱滴定用DG111电极,非水酸碱滴定用DG113电极,银量法沉淀滴定用DM141电极,氧化还原用DM140电极,络合滴定用铜离子电极),拧开电极帽,取下电极保护套,和电缆线连接接,主机自动识别到电极,点击“确认”;
标准溶液的标定
首先要准备滴定剂,插入滴定管,安装好选用的电极。
1、标定滴定剂之前,必须新建标定的方法(具体见附件方法编写) ,基准物的取样量在0.1g左右(精确至0.1mg),前处理过程见GB/T 601标准溶液的制备。
2、开始标定
返回主界面,按快捷键“BD ****“,输入标准液的数量,点击“开始”;
样品测定
首先要准备滴定剂,插入滴定管,安装好选用的电极。
滴定样品之前,必须新建样品的方法(具体见附件方法编写),实验过程参见你的实验操作规程,将样品前处理完毕后,将滴定杯安装在滴定台上(滴定杯中总容剂量不少于40mL,才能没过电极探头)。在主界面,按测试样品快捷键“****”,输入样品数量,点击开始。
空白测定
首先要准备滴定剂,插入滴定管,安装好选用的电极。
标定标准溶液或滴定样品之前,如需做空白,同样必须新建空白的方法(具体见附件方法编写),实验过程参见你的实验操作规程。如消耗体积过大,得不到结果,请修改方法中滴定等当点滴定——控制——控制(自定义)——dV(最小)为0.001mL,即可。
注1:您所需要的资源,如滴定剂、空白值等参数的新建或修改,可以 ‘设置‘中完成。
滴定剂在化学试剂中,空白值在数值中。
注2:电极校正方法:
(如需要测定样品的pH值或用来做EP(终点滴定),您需要至少一周校正一次电极的斜率和零点)
校正DGi111电极的方法:
方法——新建——标准方法模板——校正(00009 Calibration)——样品(校正)——PH缓冲液表——选择缓冲液组——缓冲液1(选择你需要的缓冲液)——缓冲液2(选择你需要的缓冲液)【如缓冲液1中没有你需要的缓冲液,请重新选择缓冲液组】——确定——保存;
方法编写
编写主要方法使用三个模板:标定模板(标识:00007)、样品模板(标识:00001)、空白模板(标识:00011)、如用终点滴定(已pH值做为终点)选用(标识:00002)。
1、建立标定方法流程:
(主界面) 方法—新建—选择模板(标识:00007)—标题(修改方法号、标题)—确定—样品(滴定度)(修改滴定剂、标准物、输入类型)—确定—搅拌(修改耗时)—滴定(等当点滴定)【修改滴定剂、电极、预溃液(无)、控制(修改模式)、终止(修改最大体积、将“达到识别的EQP数……后”打“√”)】—确定—确定—计算R1【修改常数C(液体)、修改摩尔质量(固体)】—确定——保存。
2、建立样品方法流程:
(主界面) 方法—新建—选择模板(标识:00001)—标题(修改方法号、标题)—确定—样品(输入类型)—确定—搅拌(修改耗时)—滴定(等当点滴定)【修改滴定剂、电极、预溃液(无)、控制(修改模式)、终止(修改最大体积、将“达到识别的EQP数……后”打“√”)】—确定—确定—计算R2【修改公式,公式编写原则按照化学反应方程,所用符号用公式表符号】—确定—计算R3(删除)—保存。
主要运算公式:Q=V*c*TITER
(Q:物质的量,单位 mmol;V:消耗标准液的量,单位 ml;c:标准液理论浓度;TITER=c实际/c理论);
应用空白值:点击公式—输入公式界面—按“1”—按“B”—选择你做空白试验时所编写的名称。
3、建立空白方法流程:
(主界面) 方法—新建—选择模板(标识:00011)—标题(修改方法号、标题)—确定—样品(输入类型)—确定—搅拌(修改耗时)—滴定(等当点滴定)【修改滴定剂、电极、预溃液(无)、控制(修改模式)、终止(修改最大体积、将“达到识别的EQP数……后”打“√”)】—确定—确定—空白值【修改名称(名称—新建—名称(尽量用两个字符描述)—单位—保存—选择你新建的名称—单位(修改)—确定】—保存。
4、建立终点滴定样品方法流程:
做样之前,必须对电极进行校正(参考电极校正方法)
(主界面) 方法—新建—选择模板(标识:00002)—标题(修改方法号、标题)—确定—样品(输入类型)—确定—搅拌(修改耗时)—滴定(终点滴定)【修改滴定剂、电极、预溃液(无)、控制(修改趋势——无、终点值——如
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