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HPLC测定有关物质和含量方法验证小结 HPLC测定有关物质和含量方法验证小结 PAGE / NUMPAGES 节PAGE 蒁节 薆莂 蒆芄 节莈 袂 HPLC测定有关物质和含量方法验证小结 可编写可改正 本贴的目的：议论当前审评尺度下，药品研发过程中，剖析方法的考证项目及目的，试验方法，试验要求 本帖只是针对于 HPLC方法进行议论 方法开发的内容不在本帖议论范围内 1．相关物质（合用于 API，制剂，也合用于开端物料，中间体） 相关物质方法考证的前提条件： 各杂质与主峰的混淆溶液能用制定的剖析方法有效分别 依据混淆溶液中各峰的紫外汲取波长（或独自测定各组分紫外汲取），选择适合的检测波长。多波长检测 （若有）则分别观察。 在检测波长下，选择峰高最小的，计算S/N，预估主成分浓度 各杂质纯度已知 依据合成追踪检测，合理拟订各杂质的限度 供试品溶解方法和提取方法获得合理证明 专属性： 观点 在其余成分（如其余杂质，辅料，溶剂）可能存在的状况下，制定的剖析方法能正确测定被检测物的能力。 试验方法 定位试验： 目的 对各已知杂质和主峰进行定位 试验方法： a．配制必定浓度（能够显示出峰纯度，一般为 ml）的各已知杂质溶液、拟检测浓度的主成分作为定位溶 液 b．配制限度浓度各已知杂质与检测浓度的主成分的混淆溶液作为分别度试验溶液 1 可编写可改正 c．使用制定剖析方法分别进行定位。