实验报告-钼铼合金化学分析方法 第5部分：碳和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法.docVIP

PAGE 钼铼合金化学分析方法 第5部分：碳和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法 实验报告 主编单位：国合通用测试评价认证股份公司 2021年5月 PAGE PAGE 2 钼铼合金化学分析方法 第5部分：碳和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法 1.确定标准主要内容的依据 本文件是首次制定，并且是在充分调研了钼铼合金片生产和应用的实际情况以及相关标准、文献的基础上完成的。 2. 测定范围的确定 本标准适用于钼铼合金中的碳和硫元素含量的测定。有色行业标准YS/T 1305-2019《钼铼合金片》规定三种牌号的钼铼合金（Mo40Re、Mo47.5Re、Mo50Re）的化学成分，其中没有对碳含量做出规定。而ASTM F3273-2017《外科植入物用变形钼-47.5铼合金标准规范（UNS R03700）》规定外科植入物用变形钼-47.5铼合金中碳的含量（质量分数）为≤0.050%，硫的含量（质量分数）≤0.010%。为了能够充分覆盖产品标准中规定的含量范围，同时考虑到以后新配方钼铼合金的研发和生产，故本标准的测定范围确定为0.003%~0.1%。 3 测定方法的确定 3.1　助熔剂的选择 参照现有标准方法，结合实际经验，选择称样量0.15 g进行条件试验，选择助熔剂： 1.2 g钨锡粒、0.3 g锡粒、0.5g纯铁进行助熔剂选择试验，结果见表1。 表1 助熔剂的选择 编号 助熔剂 试样熔融及出峰情况 1 1.2g钨锡粒+样品 熔体不光滑，呈块状 4 0.5g纯铁+0.3g锡粒+样品 熔体未完全散开，释放曲线不光滑 5 0.5g纯铁+1.2g钨锡粒+样品 熔体光滑，释放曲线顺畅 综合上表可知：纯铁+钨锡助熔剂组合较为合适。 3.2　助熔剂量的选择 根据3.1选择的助熔剂种类及加入顺序，对纯铁、钨锡粒的用量进行优化，称取样品0.15g进行条件试验，结果见表2。 表2 助熔剂量的选择 助熔剂加入量 试样熔融及出峰情况 C/% 0.3gFe+0.6g钨锡助熔剂 样品熔融不完全，释放曲线不光滑 0.00251 0.3gFe+1.2g钨锡助熔剂 样品熔融好，释放曲线顺畅 0.00243 0.3gFe+1.7g钨锡助熔剂 样品熔融好，释放曲线顺畅，有飞溅 0.00258 0.5gFe+1.2g钨锡助熔剂 样品熔融好，释放曲线顺畅， 0.00264 0.8gFe+1.2g钨锡助熔剂 样品熔融好，释放曲线顺畅，有飞溅 0.00260 根据试验结果，选择最优助熔剂组合为：0.5 g纯铁+样品+1.2～1.3 g钨锡助熔剂。 3.3称样量的确定 选取MoRe5样品，于上述选定的实验条件下，在0.10~0.50 g之间改变称样量进行碳含量的测定。结果见表3：当称样量在0.10~0.30 g之间改变时，坩埚内熔体均光滑，峰曲线好，测定结果偏差较小，随着称样量大于0.30 g，飞溅逐渐增多；当称样量为0.50 g时，飞溅多，出峰不顺畅，峰曲线较差。 表3 称样量的选择 称样量/g C% 现象 0.10 0.00214 熔体光滑，峰形光滑，无飞溅 0.20 0.00265 熔体光滑，峰形光滑，无飞溅 0.30 0.00237 熔体光滑，峰形光滑，无飞溅 0.40 0.00249 熔体光滑，峰形不光滑，少许飞溅 0.50 0.00254 熔体光滑，峰形较差，飞溅较多 考虑到铼的氧化物(Re2O7)具有较强的挥发性，检测过程中极易以灰尘的形式堵塞称样量过少代表性会较差，碳含量较高的样品不宜称样过多，最终选择称样量为0.15 g。 3.4 方法检出限和测定下限 检出限：以连续测定7次空白值的3倍标准偏差计算检出限。 测定下限：以连续测定7次空白值标准偏差10倍对应的浓度值作为分析方法测定下限。 表4 碳检出限及测定下限试验 空白测定值/% 平均值/% 标准偏差/% 检出限/% 测定下限/% 碳 0.000311，0.000283，0.000296，0.000309，0.000288，0.000302，0.000294 0.000298 00.00003 0.0001 硫 0.000239，0.000247，0.000240，0.000239，0.000277，0.000272，0.000282 0.000257 0.0000181 0.00005 0.0002 从表4结果可知，坩埚、纯铁、钨锡中碳空白值低且稳定，测定下限能满足方法中测定下限的要求。 为了考察本方法的重复性和再现性，计划在国内选择实验室，按照起草单位制定的实验方案进行了协同试验。 3.5 精密度试验 选取样品MoRe5和3组加标样合成样品，以确保碳和硫元素含量均匀