钨精矿化学分析方法 第18部分 钡含量的测定-试验报告.docxVIP

钨精矿化学分析方法 第18部分：钡含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 试 验 报 告 国家钨与稀土产品质量监督检验中心 二零二壹年六月 钨精矿化学分析方法 第18部分：钡含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 前言 根据工业和信息化部标准计划项T-610的安排要求，2020年11月全国有色金属标准化技术委员会召开任务落实会议，我中心承担《钨精矿化学分析方法 第18部分：钡含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》 起草任务。 2 试验部分 2.1 方法提要 试料用无水碳酸钠、氢氧化钠、过氧化钠和氯化锶熔融、水浸取、过滤，滤渣用硝酸、高氯酸溶解。在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。 2.2 试剂、仪器 除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。 2.2.1 无水碳酸钠。 2.2.2 氢氧化钠。 2.2.3 过氧化钠。 2.2.4 氯化锶。 2.2.5 硝酸（ρ =1.42 g/mL）。 2.2.6 高氯酸（ρ =1.68 g/mL）。 2.2.7 碳酸钠溶液（20 g/L）。 2.2.8 钡标准贮备液：称取1.4371 g经105±5 ℃烘1 h并在干燥器中冷却至室温的基准碳酸钡，置于100 mL烧杯中，加20 mL水，滴加盐酸至完全溶解，低温加热煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温。移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含1000 μg钡。亦可购买市售有证标准物质。 2.2.9 钡标准溶液：移取10.00 mL钡标准贮存溶液（5.7），置于100 mL容量瓶中，用硝酸（1+99）稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 μg钡。 2.2.10 硫酸钡（99.5%）。 2.2.11 氩气（体积分数不小于99.99 %）。 2.2.12 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分辨率小于0.007 nm（200 nm处）。推荐分析谱线：455.40 nm，233.53 nm。 2.3　样品 2.3.1 样品粒度应小于0.074 mm。 2.3.2 样品分析前应在105±5 ℃烘1 h，置于干燥器中冷却至室温备用。 2.4　试验步骤 2.4.1　试料 按表1称取试料（2.3），精确至0.0001 g。 表1 试料量 钡的质量分数/% 试料量/g 试液总体积/mL 分取试液体积/mL 0.050～0.20 0.50 100 全量 0.20～2.00 0.50 100 10.0 2.00～5.00 0.20 100 10.0 2.4.2 平行试验 平行做两份试验。 2.4.3 空白试验 随同试料做空白试验。 2.4.4 测定 2.4.4.1 将试料（2.4.1）置于预先盛有2 g无水碳酸钠（2.2.1）的30 mL银坩埚中，覆盖1 g氢氧化钠（2.2.2）、1 g过氧化钠（2.2.3）和0.5 g氯化锶（2.2.4）。将银坩埚置于马弗炉中，从低温升至700 ℃后熔融15 min取出，冷却。 2.4.4.2 将银坩埚（2.4.1.1）置于预先盛有100 mL热水的250 mL烧杯中浸取，低温加热至微沸，待熔块完全溶解后，用水洗出坩埚，置于电炉上煮沸后取下，冷却至室温。用中速定量滤纸过滤，用碳酸钠溶液（5.5）洗涤烧杯2~3次及沉淀4~5次，弃去滤液。 2.4.4.3 将沉淀连同滤纸置于原烧杯中，加20 mL硝酸（2.2.5），5 mL高氯酸（2.2.6）。盖上表面皿，加热至冒高氯酸浓烟，直至近干，取下稍冷，加入5 mL硝酸（2.2.5），用水吹洗表面皿和杯壁，煮沸使可溶性盐类溶解，冷却至室温，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤。 2.4.4.4 根据试料中钡含量，按表1分取试液（2.4.4.3），置于100 mL容量瓶中，补加5 mL硝酸（2.2.5）,用水稀释至刻度，摇匀。 2.4.4.5 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测量工作曲线系列溶液，当工作曲线线性r≥0.999时，测试空白试液及分析溶液（2.4.4.3或2.4.4.4），仪器根据标准工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出钡元素含量。 2.5 工作曲线的绘制 移取0mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL钡标准溶液（2.2.9），置于一组100 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸（2.2.5）,用水稀释至刻度，摇匀。该系列溶液钡的质量浓度分别为：0 ug/mL、0.50 ug/mL、1.00 ug/mL、2.00 ug/mL、5.00 ug/mL、10.00 ug/mL。 3 结果与讨论 3.1 样品前处理 钨精矿溶样方法一般有酸溶和碱熔，由于钡在钨精矿中可能以硫酸钡的