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液相色谱峰拖尾解析总结计划 液相色谱峰拖尾解析总结计划 PAGE5 液相色谱峰拖尾解析总结计划 液相色谱峰拖尾剖析 从色谱柱分别机理角度 造成拖尾的原由多半是由于要分别的化合物是碱性的。 硅胶表面的硅羟基 pKa值是2-3， 也就是当流动相的pH值大于这个值，硅羟基就会解离，这时这个氧带的外层电子对碱的吸 附是特别强的，好多人知道硅羟基对碱性物质吸附，解决方法：应选择封尾的柱子，可是即 使封尾，不论工艺怎么好，都不会是 100%能封住。那么就争取从 pH值角度考虑，减小流 动相pH，或许说加三乙胺，三乙胺简单被这个解离的硅羟基吸附，其实作用相当于对色谱 柱封尾。 从流动相的角度 用甲醇做碱性物质要相对照乙腈好，由于甲醇含有 -OH，多少能克制硅羟基解离，加缓冲盐 的目的也是克制硅羟基解离。 因此说各种方法都是克制硅羟基解离或竞争吸附， 尽量减少解 离的硅羟基对碱性物质的吸附。 前沿峰图 特别有可能是色谱柱的硅胶溶解造成的。 前沿峰还有可能是由溶解性效应惹起， 就是溶解样 品的溶液对样品的溶解性远大于流动相。 此刻市场上有种色谱柱经过表面办理以后残留的硅 羟基pKa值能达到我不说哪家生产的，用这类柱子做你的流动相 pH控制在以下拖 尾的成效特别好，此外建议做碱性化合物时选择色谱柱尽量选择比表面积小， 含碳量低些的 色谱柱，成效会好。 A、峰拖尾 1、筛板堵塞(a、反冲色谱柱 b、改换