大气和废气监测教材课件.pptVIP

四、操作 15ml NaOH + 5ml试液+ 25ml I2液 放置10分钟 + 18ml H2SO4 红茶色 Na2S2O3滴定 淡黄色 + 1ml淀粉 蓝色 Na2S2O3滴定 无色 换5ml H2O代 替试液做空白 五、计算 反应摩尔比： 1mol HCHO 1mol I2 2mol Na2S2O3 甲醛= ——————————————— ×1000 mg/L 2×V样 （V0-V1）×CNa2S2O3 ×30.04 1．空白实验 碘易挥发，现场标定； 消除试剂、操作误差。 六、讨论 2．酸化 15ml NaOH ?18ml H2SO4 COH- CH+ 3．加液次序 碘易挥发 甲醛易挥发和被空气中氧所氧化 动力学因素 K1、V1 K2、V2 I2 NaIO NaIO3 最佳加液次序 NaOH HCOH I2 I2 HCOH NaOH I2 NaOH HCOH NaOH I2 HCOH HCOH NaOH I2 HCOH I2 NaOH 最好 4．注意事项 （1）碘、甲醛均易挥发，应注意保护 （2）吸液前充分摇匀 （3）吸取试液要准确 （4）滴定尽量快，减少I2挥发及I-被氧化 （5）指示剂不能加入过早 （6）采用NaOH HCOH I2的加液次序 5.测定甲醛含量的其它方法 肟化法 利用甲醛的加成反应 利用甲醛的还原性 利用甲醛与氨的特殊反应 （1）利用醛与氨类衍生物的缩合反应—肟化法 肟：R-C=NOH H2C=O + NH2OH·HCl → H2C=NOH + HCl + H2O 盐酸羟氨 甲醛肟 5.测定甲醛含量的其它方法 NaOH滴定 OH HCHO + Na2SO3 + H2O → H-C-H + NaOH SO3Na а—羟基磺酸钠 （2）利用醛与NaHSO3 的加成反应 HCl滴定 （3）利用甲醛的还原性 次碘酸盐氧化法 HCHO + H2O2 + NaOH ═ HCOONa + 2 H2O HCl滴定 过氧化氢法 （4）利用甲醛与氨的特殊反应 4NH4Cl + 6HCHO ═ （CH2）6N4 + HCl + 6 H2O NaOH滴定 七、乙酰丙酮分光光度法原理 在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物，于414nm波长处测OD。 黄色络合物 乙酰丙酮分光光度法试剂 乙酸铵（NH4CH3COO），A·R 冰乙酸（CH3COOH），A·R 乙酰丙酮（CH3COCH2COCH3） 0.25%乙酰丙酮溶液：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3ml冰乙酸及0.25ml新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100ml，调pH = 6.0，于2～5℃储存一个月。 乙酰丙酮分光光度法试剂 0.05mol/L I2标准溶液 1mol/L NaOH 0.5mol/L H2SO4 1%淀粉溶液 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液 甲醛储备液的配制与标定 甲醛标准贮备液 吸取2.8ml甲醛溶液（37%～38% ）稀释至1000ml容量瓶中。（1mgHCOH/ml） 用NaIO氧化法测定甲醛含量。 甲醛标准使用溶液 在容量瓶中将甲醛标准贮备液逐级用水稀释成每10μg/ml甲醛的标准使用溶液，使用时当天配制。 标准曲线的制作 取数支25ml具塞刻度管，分别加入0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、8.0ml甲醛标准使用溶液。 移取2.5ml乙酰丙酮溶液，加水至25ml，摇匀，于45~60 ℃水浴中加热30min，取出冷却。 用1cm比色皿，414nm波长下，测定OD。 吸光度和对应的甲醛含量绘制校准曲线 标准曲线的制作 甲醛（10μg/ml），ml 0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 8.0 HCOH， μg 0 5 10 30 50 80 0.25%乙酰丙酮，ml 2.5 加水到25 ml 45～60 ℃水浴显色30min 10mm比色皿，λmax=414nm，测定OD 绘制标准曲线 OD HCOH的量，μg 0 5 10 30 50 80 OD m 水样测定 吸取适量试样； 移取2.5