2021年原子吸收光谱实验报告.docVIP

原子吸收光谱定量分析试验汇报 班级: 环科10-1 姓名: 王强 学号: 012127 试验目: 了解石墨炉原子吸收分光光度计使用方法。 了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析方法。 试验原理: 在原子吸收分光光度分析中, 火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是现在使用最多、 应用范围最广两种方法。相对而言, 前者即使含有振作简单、 重现性好等优点而得到广泛应用, 但该法因为雾化效率低、 火焰稀释作用降低了基态原子浓度、 基态原子在火焰原子化区停留时间短等原因限制了测定灵敏度提升以及样品使用量大等方面原因, 对于起源困难、 鹭或数量极少试样及固态样品直接分析, 受到很大限制。石墨炉原子化法因为很好地克服了上述不足, 多年来得到快速发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中石墨管温度上升至 ~ 3000 ℃高温, 从而使待测试样完全蒸发、 充足原子化, 而且基态原子在原子化区停留时间长, 所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高多个数量级。样品用量也少, 仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法缺点是干扰较多、 精密度不如火焰法好、 仪器较昂贵、 操作较复杂等。 本试验采取标准曲线法, 待测水样品用微量分液器注入, 经过干燥、 灰化、 原子化等过程对样品中痕量镉进行分析。 仪器和试剂: 仪器 由北京瑞利分析仪器企业生产WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5只） 微量分液器 0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液 试验步骤: 测定条件 分析线波长: 228.8 nm 灯电流: 3 mA 狭缝宽度: 0.2 nm 干燥温度、 时间: 100℃、 15 s 灰化温度、 时间: 400℃、 10 s 原子化温度、 时间: 2200℃、 3 s 净化温度、 时间: 2200℃、 2 s 保护气流量: 100 mL/min 溶液配制 取4只50 mL容量瓶, 分别加入0 mL、 0.125 mL、 0.250 mL、 0.500 mL浓度为100 ng/mL镉标准溶液, 再各添加2.5 mL硝酸溶液（2 mol/L）, 然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度, 摇匀, 供原子吸收测定用。 取水样500 mL于烧杯中, 加入5 mL浓硝酸溶液, 加热浓缩后转移至50 mL容量瓶, 以Milli-Q去离子水稀释至刻度, 摇匀, 此待测水样供原子吸收测定用。 吸光度测定 设置好测定条件参数, 待仪器稳定后, 升温空烧石墨管, 用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样, 测得各份溶液吸光度。 数据统计: 测量次数 空烧 0.00 0.25 0.50 1.00 待测水样2号 待测水样3号 Abs. p.a. 1 -0.0128 -0.0125 0.0202 0.0852 0.1803 0.1743 0.1654 2 -0.0146 -0.0132 0.0328 -0.0135 0.2046 0.1827 0.1793 3 -0.0119 0.0391 -0.0129 0.1850 0.1845 0.1715 4 0.0897 5 -0.0133 6 -0.0137 7 0.0871 p.h. 1 0.0013 0.0010 0.0831 0.2416 0.4252 0.3404 0.3648 2 0.0000 0.0016 0.1194 0.0007 0.4373 0.3684 0.3223 3 0.0022 0.1310 0.0003 0.3868 0.3482 0.3614 4 0.2637 5 0.0003 6 0.0012 7 0.2520 注: 黑体字为失败试验数据 数据处理: 以面积法和高度法吸光度分别绘制标准曲线, 并由待测水样对应吸光度值从标准曲线上查得待测水样中镉浓度, 并计算该水样原始浓度。 面积法: 首先计算得空烧平均值为: （-0.0128-0.0146）/2=0.0137 s1 s1-(-0.0137) s2 s2-(-0.0137) s3 s3-(-0.0137) 平均 0 -0.0125 0.0012 -0.0132 0.0005 -0.0119 0.0018 0.0012 0.25 0.0202 0.0339 0.0328 0.0465 0.0391 0.0528 0.0444 0.5 0.0852 0.0989 0.0897 0.1034 0.0871 0.1008 0.1010 1 0.1803 0.1940 0.2