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硅酸盐工业分析与检验杨刚宾 陈华军1.3 水泥控制分析 第3章 控制分析项目第1节 水泥原材料的质量控制分析第2节 水泥生料的质量控制分析第3节 水泥熟料及水泥的质量控制分析Company Logo1.3 水泥控制分析第3章 控制分析项目:第1节 水泥原材料的质量控制分析控制分析项目:一、物料水分的测定二、水泥原料易磨性的测定Company Logo1.3 水泥控制分析一、物料水分的测定主要测定附着水分的质量分数。在生料配料计算中,一般采用分析基化学分析结果,计算出各物料的分析基配比,再通过各物料的水分,换算出实际应用中各物料的配比。分析基,air dry。即为空气干燥基。Company Logo1.3 水泥控制分析1、干燥箱测定水分称取50.00g试样,放入小盘,置于105-110℃恒温干燥箱中烘干1h,取出冷却后称量。按下式计算物料水分的质量分数:Company Logo1.3 水泥控制分析2、红外线干燥箱测定水分称取50.00g试样,放入小盘,置于250W红外线灯下3cm处烘干10min(湿物料烘干20-30min)。取出,冷却后称量。计算公式同上。Company Logo1.3 水泥控制分析注意:用红外线烘干水分时,严防灯泡与冷物接触,以免引起灯泡爆裂。石膏:烘干温度为45±3℃,不能使用红外线灯。生料球烘干前应先轻轻捣碎到粒度小于1cm,然后使用上述方法测定。大块样品应先破碎至2cm以下再测定。Company Logo1.3 水泥控制分析二、水泥原料易磨性的测定定义及原理粉磨功指数表示水泥原料的易磨性。用规定的球磨机对试样进行间歇式循环粉磨,根据平衡状态下的磨机产量和成品粒度,计算试样的粉末功指数。Company Logo1.3 水泥控制分析第2节 水泥生料质量控制分析控制分析项目:1、碳酸钙滴定值的测定2、生料中氧化钙的快速测定3、生料中氧化铁的快速测定4、黑生料中含煤量的测定Company Logo1.2 水泥控制分析1、碳酸钙滴定值的测定原理: CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + H2O + CO2? MgCO3 + 2HCl = MgCl2 + H2O + CO2? HCl(过量) + NaOH = NaCl + H2O Company Logo1.2 水泥控制分析生料中碳酸钙滴定值并不完全是碳酸钙的含量,包含以下三种组分:碳酸钙碳酸镁其它耗酸物质为了计算方便,把三者以碳酸钙形式表示,即能与酸作用的物质均当做碳酸钙。Company Logo1.2 水泥控制分析分析步骤称取0.5000g试样,置于250锥形瓶中,加少量水冲洗内壁。用滴定管准确加入20.00ml盐酸标准溶液[c(HCl)=0.5000mol/l],摇荡使物料分散。置于电炉上加热至沸,并保持微沸2min。取下,用30ml水冲洗内壁,稀释。加5滴酚酞指示剂(10g/l),用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.2500mol/l]滴定至微红色,30s不退色为止。Company Logo1.2 水泥控制分析水泥生料中碳酸钙滴定值按下式计算:Company Logo1.2 水泥控制分析在水泥厂的实际控制分析中,为使计算简便,通常固定以下几项,使上述公式简化,即:c1 = c(HCl)=0.5000 mol/L V1=V(HCl)=20.00mLc2=c(NaOH)=0.2500mol/LM(1/2CaCO3)=50.00g/molm = 0.5000g 则上述公式简化为:?(CaCO3) = 1.00-0.025V2 =( 100-2.5V2)% Company Logo1.2 水泥控制分析二、生料中氧化钙的快速测定原理盐酸分解试样,在pH>13强碱性溶液中,用三乙醇胺掩蔽铁铝,以CMP为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。反应式如下:当Mg2+含量较高时,CMP和MTB优于NN;当溶液中存在可溶性硅酸时,CMP优于NN和MTB,终点敏锐。Company Logo1.2 水泥控制分析分析步骤称取0.1000g试样,置于300ml烧杯中,加水20ml,盖上表面皿,慢慢加入5ml盐酸(1+1)、5ml氟化钾(20g/l),置于电炉上加热至沸,并保持微沸2min。取下稍冷,加水稀释至200ml,加入三乙醇胺(1+2)及少许CMP指示剂。在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/l)至出现绿色荧光再过量5-8ml,用EDTA标准溶液滴[c(EDTA)=0.02000mol/l]定至绿色荧光消失。Company Logo1.2 水泥控制分析注意:盐酸(1+1)分解试样,有一定的不溶物,测定结果偏低。盐酸(1+1)分解试样,会产生部分硅酸,故加入氟化钾消除硅的干扰。石灰石中氧化钙的测定也可采用此法,可不加或少加氟化钾。Compa
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