文源教材斑蝥临床应用及炮制研究.pptVIP

* 米炒斑蝥 南方大斑蝥 体型较大，头足翅偶有残留。色乌黑发亮，头部去除后的断面不整齐，边缘黑色，中心灰黄色。质脆易碎，有米炒后的焦香气。 黄黑小斑蝥 体型较小。 * ? 显微鉴别 刚毛 横纹肌纤维 复眼碎片 体壁碎片 气管壁碎片 主要特征 由于米炒斑蝥与生斑蝥、斑蝥药材均为动物昆虫，其基本组织相同，没有根本区别，显微鉴别很难区分，故没有收载显微鉴别项。 * 因2005年版药典方法提取时间较长，取样量较多易出现脱尾等，故对2005版药典TLC鉴别供试品溶液制备方法进行如下考察： ①对提取方法的选择 从左至右: 1、斑蝥素5ul； 2、3、2005药典法提取样品； 4、斑蝥素3ul 5、6、超声法提取样品 超声法时间短、更便捷，故采用超声提取法。 实验3.斑蝥药材及饮片TLC鉴别 * ②对取样量的选择 从左至右：1 、2、3 、4 3g样品；5、斑蝥素5ul； 6、7 2g样品 取样量为3g者，色谱中有拖尾现象，故将取样量减少为2g。 * ③对石油醚沸程的选择 从左至右：1、6、斑蝥素5ul；2、3、石油醚（60～90℃）4、5、石油醚（30～60℃） 两种石油醚对斑蝥素斑点的分离度、拖尾情况均无影响，但石油醚（30～60℃）挥发性较好，故仍选用石油醚（30～60℃）。 * 取本品粉末2g，加三氯甲烷20ml，超声处理（功率400W，频率40KHz）15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用石油醚（30～60℃）洗2次，每次5ml，小心倾去上清液，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。 ?供试品溶液的制备 取斑蝥素对照品,加三氯甲烷制成每1ml含5mg 的溶液，作为对照品溶液。 ?对照品溶液的制备 * 考察了不同展距对薄层斑点的Rf值的影响，为使其适中故选择其展距为8cm。 8cm 6cm 5cm 对展距的选择 ?展开 展开剂：三氯甲烷－丙酮(49:1) 显色剂：0.1％ 溴甲酚绿乙醇溶液 * ?TLC耐用性考察 薄层板的选择 分别对青岛海洋化工厂生产的预制板（10*20cm）、手工铺制板（10*20cm）、手工铺制板（10*10cm）进行考察，各板薄层斑点的分离度及拖尾情况良好。因选择展距为6cm，故选用宽度为10cm的预制板。 青岛海洋预制板 （10*20cm） 手工铺板（10*20cm） 手工铺板（10*10cm） * 湿度的考察 根据硫酸-水溶液相对湿度表，配制58.9%、26.2%浓度的硫酸水溶液，在密闭的干燥器中分别造成相对湿度为20%、80%的环境，在不同湿度下薄层斑点的分离度及拖尾情况良好。 不同浓度的硫酸水溶液 相对湿度% 20 35 80 硫酸浓度% 58.9 51.0 26.2 水溶液相对密度d425 1.48 1.40 1.19 20% 36% 80% * 温度的考察 分别在4℃～10℃（冰箱）、室温条件下展开，在不同温度下主斑点的分离度及拖尾情况良好。 4℃～10℃（冰箱） 19℃（室温） * 斑蝥有芫青科昆虫南方大斑蝥Mylabris phalerata Pallas 或黄黑小斑蝥Mylabris cichorii Linnaeus 两个品种，故对南方大斑蝥和黄黑小斑蝥两个品种样品分别进行鉴别。 从左至右： 1、云南1斑蝥药材； 2、云南2 米炒斑蝥； 3、斑蝥素； 4、 生小斑蝥； 5、米炒小斑蝥； 6、生大斑蝥； 7、米炒大斑蝥 结果显示这两个品种的鉴别情况一致。 ?多来源品种的鉴别 * ?定性鉴别 精密吸取上述斑蝥药材、生斑蝥及米炒斑蝥各批样品的供试品溶液及斑蝥素对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上。 以氯仿:丙酮(49:1)为展开剂，展开，展距6cm，晾干，喷以0.1%溴甲酚绿乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。 供试品色谱中，在与对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点。 斑蝥药材定性鉴别（从左至右1～7为各批斑蝥药材 8为斑蝥素） * 生斑蝥定性鉴别（从左至右1～6为各批生斑蝥 7为斑蝥素） * 米炒斑蝥饮片定性鉴别 （从左至右1～10为各批米炒斑蝥 11为斑蝥素 12～13为大、小斑蝥 14～15为大、小米炒斑蝥） 根据要求对TLC鉴别进行耐用性考察，其结果稳定，重现性高，故质量标准中均收载TLC鉴别项。 但该TLC色谱条件下，仅显斑蝥素色谱点，成分较单一，无法区别斑蝥药材、生斑蝥与米炒斑蝥。 * ①按照中国药典附录Ⅸ K灰分测定法对各批次样品进行总灰分及酸不溶灰分测定。 实验4.斑蝥