丙烯酰胺-液相色谱-质谱法测定化妆品-化妆品安全技术规范.docVIP

— —— PAGE 40 —— — —— PAGE 1 —— 丙烯酰胺 Acrylamide 1 范围 本方法规定了液相色谱-质谱法测定化妆品中丙烯酰胺的含量。 本方法适用于化妆品中丙烯酰胺含量的测定。 2 方法提要 样品经过提取后，用液相色谱-质谱法测定，以多反应离子监测模式进行监测，采用特征离子丰度比进行定性，丙烯酰胺与内标峰面积比定量。 本方法对丙烯酰胺的检出限为0.00005 μg，定量下限为0.0002 μg；取样量为0.2g时，检出浓度为0.1 mg/kg，最低定量浓度为0.4 mg/kg。 3 试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 丙烯酰胺，纯度大于等于99.0%。 3.2 氘代丙烯酰胺（2,3,3-D3），纯度大于等于98%。 3.3 醋酸铵。 3.4 乙腈，色谱纯。 3.5 甲醇，色谱纯。 3.6 空白化妆品样品：选择不含丙烯酰胺的化妆品作为空白样品。 3.7 乙腈溶液[φ（乙腈）= 10%]：量取10mL乙腈（3.4）置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 3.8 醋酸铵溶液[c（醋酸铵）= 0.02 mol/L]：称取醋酸铵0.08g，置50mL量瓶中，加水溶解并定容至刻度，即得浓度约为0.02 mol/L的醋酸铵溶液。 3.9 丙烯酰胺标准储备溶液[