姚亮-PerkinElmer应对特医保健类食品检测方案.ppt

11类 国标检验项目 国标方法 营养物质 亚油酸、α-亚麻酸 GC 维生素 A, D, E, K1, B1, B2, B6,烟酸, 叶酸, 泛酸, 抗坏血酸, 生物素 HPLC #钠, 钾, 铜, 镁, 铁, 锌, 锰, 钙 AAS 碘 GC 硒 荧光光谱法 氯 电位滴定 磷 可见分光光度法 GB 29922-2013《特殊医学用途配方食品通则》 分类 国标检验项目 国标方法 可选择性 铬 AAS 钼 / 氟 分光光度计法 胆碱 可见分光光度法 左旋肉碱 / 核苷酸 / 肌醇 GC 牛磺酸 HPLC 限制物质 硝酸盐 / 亚硝酸盐 分光光度计法 铅 AAS 黄曲霉毒素M1、B1 HPLC GB 29922-2013《特殊医学用途配方食品通则》 分子光谱 硒、磷、胆碱、氟、硝酸盐 / 亚硝酸盐 试样皂化后，经石油醚萃取，维生素A、E用反相色谱法分离，外标法定量；维生素D用正相色谱法净化后，反相色谱法分离，外标法定量 液相色谱 气相色谱 脂肪酸、肌醇、碘 气相色谱 脂肪酸检测 样品制备 气相色谱 脂肪酸检测 色谱柱：固定液100 %二氰丙基聚硅氧烷，100 m ×0.25 mm × 0.20 μm，分析 37种脂肪酸的组成 元素分析方案 钠, 钾, 铜, 镁, 铁, 锌, 锰, 钙 / 铬 钼 铅 方案一：PinAAcle 900（AAS）+ FIAS/FIMS 特点：单元素分析 方案二：（ICP-OES） 特点：多元素分析 方案三：PE NexION （ICP-MS）（+ HPLC） 特点：多元素分析和联用技术 机遇与挑战： 前处理方法的如何选择 需分析元素增加 需分析的样品种类更多 元素形态分析既熟悉又陌生 元素分析 目前样品处理最常用的几种方法 1. 湿法消解：1）硝酸+高氯酸；2）硝酸+氢氟酸+高氯酸 湿法消解是经典的样品前处理方法，其要求在消解过 程中尽量少带入试剂空白和少造成样品损失，对于易消解 的样品快速方便。但缺点是易造成污染(如试剂、器皿等)。 干法消解： 马弗炉 其优点是几乎没有试剂污染，但缺点是不适合易挥发性元素。 微波消解：高压微波炉 优点是酸用量少，引入空白少，易挥发元素没有损失。 缺点是石墨炉分析必须赶酸。 快速消解： 指直接石墨炉分析 优点是不会引入污染，但缺点是基体干扰大，样品均匀 性问题。直接分析是指：只要是液体样品或悬浮样品，仪器 具有很好的扣背景抗干扰能力（如塞曼扣背景，峰计算方式， 空心阴极灯等） 。 微波消解 样品=0.5g 酸=5mL HNO3,1mL HF 赶酸 转移，定容。 湿法消解 样品=0.5g 酸=6mL HNO3,1mL HF,0.5mL HClO4 赶酸 转移，定容 干法灰化 样品=1-2g 700℃灰化45min 溶解残渣 转移，定容 快速消解 样品=0.2g 酸=0.5mLHNO3,0.3mL HF 120℃加热15-20min至样品完全分散 定容 1积碳问题 独特的通空气、氩氢气体等技术， 消除有机物、氯化物等的干扰 2背景干扰 THGA(横向加热)石墨炉 专利的纵向交流zeeman效应背景校正 氩气 空气 石墨炉分析——仪器要求 Atomization Temperatures HGA and THGA furnace PinAAcle : 专利的THGA石墨炉技术 Temperature profiles HGA / THGA HGA °C THGA °C As 2300 2000 Al 2500 2300 B 2650 2500 Ba 2550 2300 Cu 2300 2000 Cr 2500 2300 Fe 2400 2100 Ni 2500 2300 Pb 1800 1600 Si 2650 2350 Sn 2300 2200 Ti 2650 2500 V 2650 2400 纵向塞曼背景校正技术 新型号： （1990）4100ZL, SIMAA, AA600/800, PinAAcle900 纵向塞曼 -无需偏光镜 横向塞曼+偏光镜 Zeeman HGA (1982)shown with slurry sampler Model Z/5000 元素分析未来趋势 多元素 中国药典元素检测 种类 检测项目 推荐仪器 中药 铅、镉、砷、汞、铜测定法 PinAAcle 900 （火焰+石墨炉+氢化物）   新增中药中铝、铬、铁、钡元素测定 指导原则 NexION系列ICPMS 主要增加针对朱砂Hg、雄黄As 的元素