工业分析 样品采集与设备课件 1.3固体样品的采集与制备 1.3.2 固体样品的制备（下）.pptxVIP

固体样品的制备（下） 课程：分析制样技术 固体样品的制备 固体样品的制备 试样干燥 在分析状态上满足要求(除去样品中水分） 试样加工 在分析数量与粒度满足要求 试样加工操作 从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样加工的制备。 试样的加工一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。 固体样品的制备 一、破碎 破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。 破碎工具: 锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等 样品为什么粉碎？ 固体样品的制备 各类样品粉碎机及样品 固体样品的制备 二、过筛 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。 1、目的 提供均匀粒度的样品；除杂。 2、筛子的种类 （1）圆孔筛 （2）长孔筛 （3）铜丝筛：铜丝编织而成。筛号以“目”表示。“目”的意义通常是指1英寸长度（ 2.54 cm）中的筛孔个数。 固体样品的制备 三、混匀 混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。 铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀 固体样品的制备 四、缩分 缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。 常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。 固体样品的制备 1. 锥形四分法 将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。 四分法示意图 固体样品的制备 2．正方形挖取法 将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保 正方形挖取法 固体样品的制备 3．分样器缩分法 分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。 分样器示意图 固体样品的制备 结 果 对分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度等因素有关。经最后缩分得到的试样一般为20～30g（可根据需要或少或多些），还需要在玛瑙研钵中充分研细，使样品最终全部通过170目(0.088mm)或200目(0.074mm)筛。 固体样品的制备 总结 试样干燥 在分析状态上满足要求 试样加工 在分析数量与粒度满足要求 破碎、过筛、混合、缩分