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样品缩分方法 实际工作中,取的原始样品量是远远超过分析需要量的,必须对取的样品进行合适的缩分,只保留供分析和留样所需的量。 常用的缩分样品方法有: 堆锥四分法 、分样器法 1、四分法缩分样品 以四分法的原理,使样品通过分样器后被均匀地分成两份,依次缩分直到所需量。 2、用分样器缩分样品 四、样品保存 样品应保存在对样品呈惰性的包装材质中(如塑料瓶、玻璃瓶等),贴上标签,写明物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。 样品保存时间一般为6个月,根据实际需要和物料的特性,可以适当地延长和缩短。 任务一 固体样品采样方法 课程:工业分析 项目四:肥料分析 一、固体样品采样工具 固体存在形态 粉末状 颗粒状 表面坚硬的固体 固体一般均匀性较差,存在形态不同,使用的采样工具也有差异,同时注意取样有代表性 可采集粉末状、小颗粒状、块状固体样品,一般从物料堆表面采集样品 采样铲 采样探子 适用于粉末、小颗粒、小晶体等固体化工产品采样,可深入样品内部采集样品。 采样探子分为末端开口的采样探子,末端封闭的采样探子,可封闭的采样探子和布袋式采样探子。 可封闭式 末端封闭式 布袋式 气动采样探子,用于粉末、小颗粒、松散样品的采样 取样钻:由金属圆筒和旋转钻头组成,适用于较坚硬的固体采样 3、确定采取样品的方法 一般采样程序为: 1、确定采取的样品数 2、确定采取的样品量 二、采样方法 1、样品数的确定 (1)单元物料 采样单元数n的确定(N为总件数): 单元数>500时,按n= 3× 单元数<500时,按照规定件数取样 总体物料单元 选取的最少单元 总体物料单元 选取的最少单元 1~10 全部单元 182~216 18 11~49 11 217~254 19 50~64 12 255~296 20 65~81 13 297~343 21 82~101 14 344~394 22 102~125 15 395~450 23 126~151 16 451~512 24 152~181 17 采样单元数的规定 当物料量少于2.5t,采样量为7个单元(或点) 当物料量为2.5t~80t时,采样量单元为 当物料量大于80t,采样为40个单元 (2)散装物料 对采得的样品如需要制样处理时,必须满足加工处理的需要 2、样品量的确定 满足以下要求 满足三次重复检测用量 当需要留存备考样品时,满足备考样品量 T—采样的质量间隔 Q—样品批量,t N—采样的单元数 3、采样方法的确定 (1)从物料流中采样 用合适采样器随机或按一定时间、质量间隔采样,如按质量间隔采样,采样的质量间隔T为: 布点时首末两个点距车角至少1米,其他点平均布置 取样点布置中运输工具的对角线上,可以用三点法、五点法布置采样点。 三点法 五点法 (2)从运输工具中采样 18点法 (3)从物料堆中采样 根据物料堆的形状和采样单元的数目,将采样点分布在堆的顶部、腰部、底部(底部距地面0.5m) 采样时先除去0.2m的表层再采样 练习 1、自袋、桶内采取细粒状物料样品时,应使用 ( ) A、钢锹 B、取样探子 C、取样阀 D、舌形铁铲 2、分析人员要从较坚固的原料堆中采样,应该使用(??)? A、采样钻? B、真空探针?? C、采样探子 D、以上的工具都可以 3、当散装物料大于80t时,采样单元为( )个 A、10 B、20 C、30 D、40 4、当总体物料的单元数大于500时,取样的样品数为( ) A、1×N 1/3 B、2×N 1/3 C、3×N 1/3 D、4×N 1/3 B A D C 当从大量的原始试样中采取一定量样品供分析检测时,如样品颗粒较大,取样时一般经过如下操作: 三、样品制备方法
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