52灰分的测定精品管理.pptVIP

③糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。 ④加入 MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，也应做空白试验。 ⑤添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。 （6）总灰分的测定步骤 恒重 取出 入干燥器冷却 30 分钟 结果计算 不恒重 灰化1小时 炭化样品 瓷坩埚 的准备 马福炉 的准备 称样品 ①瓷坩埚的准备 直至恒重（两次 称重之差不大于0.5 mg) 酸煮 洗涤 编号 灼烧 灼烧 称重 称重 ②高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备 ③ 样品的预处理 液体试样，水浴上蒸发至近干，再进行炭化。这类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅失。 富含脂肪的样品：先提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中，进行炭化。 含水分较多的样品干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。 水分含量较少的固体试样：先粉碎再进行炭化。 ④　炭化样品 （1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 电炉 ⑤灰化 m 1—空坩埚质量，g m 2—样品+空坩埚质量，g m 3—残灰+空坩埚质量，g B —空白试验残灰重，g ⑥结果计算 ×100 % 灰分 = ×100 % 如有空白试验为 样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。 从干燥器中取出 冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。 灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。 用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗HCl(废）浸泡10~20分钟，再用水冲刷洗净。 ⑦说明 三、 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 坩埚 去离子水 煮 沸 去离子水 洗涤 残渣等 过 滤 坩埚 干 燥 灼烧 称 重 四、 酸不溶性灰分的测定 坩埚 盐酸溶液 煮 沸 去离子水 洗涤 残渣等 过 滤 坩埚 干 燥 灼烧 称 重 无灰滤纸（定量滤纸） 按灰分分为三个等级 甲＜0.01％ 乙＜0.03％ 丙＜0.06％ 是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤速度，显中性，耐稀酸。 五、几种重要矿物元素的测定 视频：矿物元素的分类 （一）铁的测定：硫氰酸钾比色法 邻二氮菲比色法 视频：铁对人体的作用 (1) 原理 在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定，在485nm处有最大吸收 Fe2（SO4）3+6KCNS→2Fe（CNS）3+3K2SO4 1、 硫氰酸钾比色法 (2) 试剂 ⑤铁标准使用液：硫酸亚铁（Fe2（SO4）3·7H2O）溶于水，加入浓硫酸微热，溶解即滴加2%高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止。 ①样品处理：干法灰化后定容。 ②标准曲线绘制：取铁标准溶液，置于容量瓶，加水，浓硫酸，0.2ml2%过硫酸钾，2ml20%硫氰酸钾，测定，绘制标准曲线。 ③样品测定： (3)测定方法 样品处理 → 标准曲线绘制 → 样品测定 Fe（μg/100g）= ×100 式中：x——从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量， μg； V1——测定用样液体积，ml； V2——样液总体积，ml； m——样品质量，g； (4) 计算 A Fe,ug LOGO LOGO 食品分析与检验技术 河北农业大学食品科技学院 主讲教师：赵仁邦 灰 分 的 测 定 灰分的测定 一 、概述 食品经高温（500～6000℃）灼烧后的