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- 约 94页
- 2021-08-25 发布于河北
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第九章 监测质量保证 ;第一节 质量保证的意义和内容;第一节 质量保证的意义和内容 ;意义:保证数据准确性和可比性,以便作出正确的结论。
质量是质量保证的一部分,主要是对实验室的质量、管理进行监督,包括实验室内部质量控制和外部质量控制。
※一个实验室或一个国家是否开展质量保证活动是表征该实验室或国家监测水平的重要标志
;第二节 实验室认可和计量认证/审查认可概述 ; 为了规范质检机构和依照其他法律法规设立的专业检验机构的工作行为,提高检验工作质量,原国家计量局借鉴国外对检验机构(检测实验室)管理的经验,在1985年颁布《中华人民共和国计量法》时,规定了对检验机构的考核要求。1987年发布的《计量法实施细则》中将对检验机构的考核称为“计量认证”。 ;◇审查认可;三、实验室认可与计量认证/审查认可(验收)的关系及其发展; 审查认可(验收):是政府质量管理部门对依法设置或授权承担产品质量检验任务的质检机构设立条件、界定任务范围、检验能力考核、最终授权(验收)的强制性管理手段。这种授权(验收)前的评审,当然也完全可以建立在计量认证/审查认可评审或实验室认可评审的基础上。这样就可以减少对实验室的重复评审,将计量认证和审查认可(验收)评审内容统一是必然趋势。;四、我国监测机构计量认证的评审内容与考核要求 ;表9.1? 纯水分级表;一、实验用水
(一)蒸馏水 ;(二)去离子水 ;二、试剂与试液;表9.2 化学试剂的规格;三、实验室的环境条件 ; ;四、实验室的管理及岗位责任制 ;第四节 监测数据的统计处理和结果表述;1.绝对偏差:;(四)总体、样本和平均数;图9.3 正态分布图;区间;二、数据的处理和结果表述 ;(二)可疑数据的取舍:
离群数据:与正常数据不是来自同一分布总体,明显歪曲实验结果的测量数据—离群数据应舍去
可疑数据:可能是但未经检验的离群数据—取与否应统计检验(离群数据的统计检验)
;1.狄克逊(Dixon)检验法:适于一组测量值的一致性检验
a. 将一组数据由小到大排列
b. 计算统计量Q(P420表9-6 )
c. 根据给定的显著性水平和测定次数查Q的临界值(P420表9-7)
d. 对照判断:Q≤Qn,f ,可疑值为正常值,应保留;Q Qn,f ,可疑值为离群数据,应舍去;表9.6 狄克逊检验统计量Q计算公式;表9.7? 狄克逊检验临界值(Qa)表;2. 格鲁布斯(Grubbs)检验法:适于多组测量值均值的一致性检验,也可用于一组测量值的检验
a. 将一组数据由小 到大排列
b. 计算 、 和统计量T
c. 根据给定的显著性水平和测定次数查T的临界值
d. 对照判断:T≤Tn,f ,可疑值为正常值,应保留; 若T Tn,f ,可疑值为离群数据,应舍去
;表9.8 格鲁勃斯检验临界值(Ta)表;例:10个实验室分析同一个样品,各实验室5次的平均值分别为4.41、4.49、4.50、4.51、4.64、4.75、4.81、4.95、5.01、5.39,检验5.39是否离群数据。(T9,0.05=2.110;T9,0.01=2.332;T10,0.05=2.176;
T10,0.01=2.410)
经计算:T=2.11,查表得临界值T0.05=2.176
T=2.11<T0.05=2.176 故5.39应保留。;(三)监测结果的表述
1.算术平均值: (X)
2.算术平均值 : (X±s )
3.算术平均值: (X ±s,CV)
4. 用置信任间 来表示
; 任何样品只能测有限次而得到样本的X和S,而我们想知道的是样品的真值即总体均值μ,只有当测定次数 时 实际不可能。X和S只能是μ和σ的估计值。根据统计学的推导,真值与样本均值X的关系为;; 方法为:①由测定结果得:X、S、n、及μ
②计算统计量:
③根据给定的置信度查t的临界值(P424表9-9):tα,n
④比较: t≤ tα,n,无显著性差异测定正常,
可以用样本均值代表总体均值;t tα,n ,
有差异显 著性测定不正常,测定值不能代表真值。
;例 :用标准值为1.060mg/L的标准溶液较准仪器,10次测定均值为1.054mg/L,标准偏差为0.009,试以95%置信度判断此仪器是否正常。;例:已知某地大气颗粒物中硫酸盐含量的平均水平为1.35ug/m3,现欲了解目前水平是否大于以往水平,在该地随机取大气颗粒物样品20个,测得 X=1.43 ug/m3,s=0.26,(选=0.05);(二)两种测定方法的显著性检验;;查表得临界值:t0.05
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