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《有机化学实验》 试卷一 满分： 100 分 考试时间： 60 分钟 题号 一 二 三 四 五 总分 一、填空题 （每空2 分，共 24 分） 1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（ ） 防止（ ）侵入。 2、减压蒸馏装置主要由（ ）、（ ）、（ ）和（ ）四部 分组成。 3、（ ）只适宜杂质含量在（ ）以下的固体有机混合物的提纯。从 反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，例如 （ ）等方法，再进行提纯。 4 、色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的（ ）或 （ ）的不同，或其（ ）的差异，使混合物的溶液流经该种 物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。 二、判断下面说法的准确性，正确画√，不正确画×。 （每题2 分，共 12 分） 1、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。 （ ） 2、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不 会对所测定的化合物产生影响。 （ ） 3、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。 （ ） 4 、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一 定是纯化合物。 （ ） 5、没有加沸石，易引起暴沸。 （ ） 8、在合成正丁醚的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的 乙醇顺利返回烧瓶中。 （ ） 三、实验操作 （每题6 分，共 24 分） 1、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有 时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？ 2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？ 3、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？ 4 、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在烧杯中有油珠出现，试解释原 因。怎样处理才算合理？ 四、思考题 （每题8 分，共 32 分） 1、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测 定？ 2、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 3、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在 105oC 左右？ 4 、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？ 五、画出制备正溴丁烷的反应装置图 （8 分） 试卷一 参考答案 一、 1、干燥管；空气中的水分。 2、蒸馏；抽气；安全保护；测压。 3、重结晶； 5%；色谱法。 4 、吸附；溶解性能；亲和性。 二、 1、√ 2、× 3、√ 4 、× 5、√ 6、×。 三、 1、答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液 层的相对密度发生变化， 正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。 遇此现象可加清水稀 释，使油层 (正溴丁烷 )下沉。 2、答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新 加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。 3、答： (1)用热水浸泡磨口粘接处。 (2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。 (3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。