用热分析法绘制 Pb-Sn 二元合金相图合金熔点的测定.docx

合金熔 合金熔点 PAGE 4 的测定 用热分析法绘制 Pb-Sn 二元合金相图合金熔点的测定 一、 实验目的 1、用热分析法绘制 Pb-Sn 二元合金相图并掌握应用步冷曲线绘制相图的方法。 2、了解步冷曲线及二元合金相图的物理意义。 3、学习数字熔点仪的使用方法。二、 仪器和试剂 LB-SMP 数字熔点仪，Pb 粒，Sn 粒。三、 仪器使用说明 1）.概述 LB-SMP 型数字熔点仪是为大学物理实验和物化实验课程用于观察和测量固体材料的熔解特性而专门设计的实验教学仪器。利用本仪器测量熔化了的固体样品在均匀冷却过程中的温度——时间冷却曲线（亦称步冷曲线），可以分析和判断单质材料的类型（晶体、非晶体），测量晶体材料的熔点，分析和判断二组份体系熔解特性并获取该组份体系的相图。为获得直观的教学效果，熔解过程是在本仪器专 门设计的透明真空炉内进行的，可以目视熔解过程熔解过程并避免有害蒸汽的影响。 2).测量原理图 3)仪器图 4).实验装置 熔化炉由六只圆柱形加热炉六点装有不同样品的透明样品室 V pt?? ?? ?VN?? N ?R以及安全控制电路组成，一只经过严格标定的铂电阴（PT-100） 置入真空样品室插孔内用以测量样品的温度。为了保证测量铂电阻的准确度，故将铂电阻与 1 V pt ? ? ? ? ? V N ? ? N ? R VN，则Rpt ? 由于本仪器配置了 0.01 级的标准电阻，故铂电阻的测量精度也可达同一量级（每一支铂电阻的电阻——温度分度表随产品专门配发）。图五为熔化炉的示意图，将随机配送的 1 至 6 号真空样品室分别置放于熔化炉置放孔内，在炉顶部可以观察到样品的局部，真空样品室顶部配置了一支铂电阻温度计，当加热其中一支炉子时，铂电阻温度计必须插入该熔化炉样品室的计插孔内，这时才能正确检测出该熔化炉样品室的温度，即测量样品的温度。使用真空熔化炉可以有效地防止污染气体泄出方便教学实验，但真空样品炉法测熔解曲线与相律关于自由度的要求并不严格符合，考虑到一个大气压内，压力对熔点的影响很小，故一般可忽略不计。 熔化炉的加热功率由面板上的调节旋钮控制（见图五），熔化炉的温度由数字电压表所测铂电阻毫伏数指示，当数字电压表所测铂电阻毫伏数上升幅度，跳变缓慢时，关闭加热电源，此时只要打开计时单元，即可记录铂电阻电压降的时间响应特性，并通过方程（1）的换算查得铂电阻阻值的时间特性，再通过所附的铂电阻——温度分度表最终获得样品温度——时间特性曲线，此即步冷曲线。 为方便实验时的数据记录，计时单元上设有报时时间间隔电路， （时间间隔 24S）。5).主要技术指标 1、熔化炉加热功率 0～300W 可调，温度范围 20～600℃。 2、恒流源 三位半数显，10μA～1mA 可调，稳定性 0.01%。 3、数字电压表 四位半数显，量程 200mv，分辨率 10μV。 4、计时 1～9999 秒，数显，报时间 30 秒，声音提示。 5、电源 AC 220V 50Hz 2A。 6).注意事项 1、铂电阻一定要放入待加热的样品炉中。 2、真空样品室易碎，需小心操作。四、实验原理 相图也称相态图、相平衡状态图，是用来表示平衡系统的组成与一些参数之间关系的一种图。它在物理化学矿物学和材料科学中具有很重要的地位。广义定义相图是在给定条件下体系中各相之间建立平衡后热力学变量强度变量的轨迹的几何表达。相图表达的是平衡态。 本实验采用热分析法绘制相图，即将材料加热均匀液相然后让体系缓慢冷却，绘制时间和稳定的关系曲线，也就是步冷曲线。在冷却过程中如果体系不发生相变，则步冷曲线均匀变化。当体系中存在相变时，由于该过程要放出热量，故体系步冷曲线中将出现转折点或水平段。相变结束后体系温度继续下降。步冷曲线则再次出现转折并下降，相变结束时的温度即是合金的熔点。根据步冷曲线上的转折点和水平段可绘制出相图。 Pb-Sn 合金相图 五、 实验步骤 1、准备样品，按照不同的比例混合Pb 粒和 Sn 粒。 2、将待测样品依序号放入熔化炉相应的样品室置放孔中。 3、将恒流源串接于标准电阻和铂电阻中，电流调至 190uA 用于数字电压表测量电阻上的压降。 4、将数字电压表接至铂电阻中，将铂电阻插入待测样品室插孔内。按下所对应炉号的加热控制开关，打开加热电源观察数字电压表读数。 5、当样品自然冷却时，启动计时装置中复位按钮，从此时记录报时信号所对应的电阻毫伏数Vpt 及时间值 t。 6、将铂电阻插入另一个待测样品室插孔内，重复 5~7 次操作。 7、求出对应时间的铂电阻电阻值。 8、查出对应电阻值的温度 T。 9、画出温度-时间（T-t）曲线，按实验要求分析结果。六、实验数据 见附录 七、 实验数据处理 在铅 100g 的步冷曲线中由，于仪器承受热的能力有限，我们所测铂电阻