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2021/8/23 精品PPT 可修改 精品PPT 可修改 精品PPT 可修改 精品PPT 可修改 精品PPT 可修改 精品PPT 可修改 精品PPT 可修改 精品PPT 可修改 精品PPT 可修改 精品PPT 可修改 精品PPT 可修改 精品PPT 可修改 精品PPT 可修改 精品PPT 可修改 精品PPT 可修改 精品PPT 可修改 精品PPT 可修改 精品PPT 可修改 精品PPT 可修改 精品PPT 可修改 2021/8/23 最新 PPT 玻璃化转变温度测定的推荐程序 样品用量10~15毫克 以20℃/min加热至Tg以上30或50℃ 以最快速度或20℃/min将温度降到Tg以下30或50℃ 再以20℃/min加热测定Tg 对比测定前后样品的重量，如发现有失重则重复以上过程 常用测试标准：ASTM D3418-12ε1、ISO 11357-2-2013、GB/T 19466.2-2004 2021/8/23 最新 PPT DSC应用：氧化诱导时间 氧化诱导时间(oxidation induction time)：指常压、氧气或空气气氛及在规定温度下，通过量热法测定材料出现氧化放热的时间。表征稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量。 2021/8/23 最新 PPT DSC应用：固化度的测定 树脂基体固化程度,用DSC的实验结果表示为试样在某个条件下测出的固化反应热与未固化试样完全固化的总反应热之比的百分数 DC( fraction reacted)=(Ht- H)100%/Ht =(1- H/Ht) 100% Ht：未固化样品的完全固化总的反应热 H：样品的固化反应热 测试标准：ASTM E2160-04(2012)和HB 7614-1998 2021/8/23 最新 PPT DC( fraction reacted)=(Ht- H)100%/Ht=(225.43J/g-37.490J/g)*100/ 225.43J/g=83% 根据以上数据计算固化度： 2021/8/23 最新 PPT 第三章 实验技巧 升温速率 样品用量 灵敏度与分辨率 样品粒度与堆积方式 气氛 坩埚类型的选择 坩埚加盖与否的选择 2021/8/23 最新 PPT 热分析实验技巧 – 升温速率 快速升温：易产生反应滞后，样品内温度梯度增大，峰（平台）分离能力下降；对 DSC 其基线漂移较大，但能提高灵敏度。 慢速升温：有利于DTA、DSC、DTG相邻峰的分离；TG相邻失重平台的分离；DSC 基线漂移较小，但灵敏度下降。 对于 TG 测试，过快的升温速率有时会导致丢失某些中间产物的信息。一般以较慢的升温速率为宜。 对于 DSC 测试，在传感器灵敏度足够的情况下，一般也以较慢的升温速率为佳。 2021/8/23 最新 PPT 热分析实验技巧 – 样品用量 样品量小：减小样品内的温度梯度，测得特征温度较低更“真实”；有利于气体产物扩散，减少化学平衡中的逆向反应；相邻峰（平台）分离能力增强，但 DSC 灵敏度有所降低。 样品量大：能提高 DSC 灵敏度，但峰形加宽，峰值温度向高温漂移，相邻峰（平台）趋向于合并在一起，峰分离能力下降；且样品内温度梯度较大，气体产物扩散亦稍差。 一般在 DSC 与热天平的灵敏度足够的情况下，亦以较小的样品量为宜。 2021/8/23 最新 PPT 热分析实验技巧 – 灵敏度与分辨率 一对矛盾：灵敏度 ←→ 分辨率 如何提高灵敏度，检测微弱的热效应：提高升温速率，加大样品量。 如何提高分辨率，分离相邻的峰（平台）：使用慢速升温速率，小的样品量。 由于增大样品量对灵敏度影响较大，对分辨率影响较小，而加快升温速率对两者影响都大，因此在热效应微弱的情况下，常以选择较慢的升温速率（保持良好的分辨率），而以适当增加样品量来提高灵敏度。 2021/8/23 最新 PPT 热分析实验技巧 – 样品粒度与堆积方式 样品粒度小：比表面大，加速表面反应，加速热分解；堆积较紧密，内部导热良好，温度梯度小，DSC、DTG 的峰温和起始温度均有所降低。 样品堆积紧密：内部导热良好，温度梯度小；缺点是与气氛接触稍差，气体产物扩散稍差，可能对气固反应及生成气态产物的化学平衡略有影响。 样品在坩埚底部铺平：有利于降低热电偶与样品间的温度差。 一般在灵敏度允可的情况下选择较小的样品量，对块状样品切成薄片或碎粒，对粉末样品使其在坩埚底部铺平成一薄层。 对于TG测试（气固反应，或有气体产物逸出的热分解反应），若样品量较大堆积较高，则根据实际情况适当选择堆积紧密程度。 2021/8/23 最新 PPT 热分析