己二腈原料分析操作规程.docVIP

PAGE 第 PAGE \* Arabic 3 页 己二腈原料分析操作规程 丙烯腈 1 参考标准 本规程参考中华人民共和国国家标准GB/T7717.1-2008工业用丙烯腈第1部分：规格；GB/T7717.12-2008工业用丙烯腈第12部分：纯度及杂质的含量测定气相色谱法；GB/T4472-2011化工产品密度相对密度的测定；GB/T3143-1982液体化学产品颜色测定方法；GB/T6283-2008化工产品中水含量的测定。 2 分子式和相对分子质量 分子式：C3H3N 相对分子质量：53.06 3 技术要求 3.1 外观要求 无色液体，有苦杏仁味。 3.2 理化指标：应符合表1的规定。 表1 理化指标 项目 指标 外观 无色透明液体，无悬浮物 丙烯腈，% ≥99.5 色度，Hazen ≤5 水分，% 0.20~0.45 密度（20℃），g/cm3 0.800~0.807 甲基丙烯腈（ppm） ≤300 4 丙烯腈和甲基丙烯腈的含量测定 4.1 测定方法 采用气相色谱，氢火焰检测器，定性分析与面积归一相结合的方法。 4.2 仪器 （1）岛津GC-14C气相色谱仪，N2000色谱数据工作站； （2）色谱柱：DB-35毛细管柱30m×0.25mm×0.25mm； （3）检测器：FID。 4.3 色谱条件 以氮气为载气 流速：氮气，40mL/min；空气：450mL/min；氢气：45mL/min 温度： 汽化室：300℃；检测器：310℃ 柱温：采用程序升温 60℃(2min)，60℃/min至290℃(15min) 检测器：灵敏度10-1 此条件适用于样品较纯且样品的各项组分都能在色谱图中显示出来。 4.4 测定步骤 量取1mL样品于1.5mL的微量瓶中，当色谱条件稳后取0.4μL~0.6μL进样，得谱图。根据面积归一法，得样品中丙烯腈和甲基丙烯腈的含量。连续进样3次，取其算术平均值。 平行测定试样两次的差值不得大于0.3%。 5 色度的测定 5.1 标准溶液的制备参考 配制色度标准溶液：用两个洗净并干燥的小烧杯分别准确称取0.0437gK2Cr2O7、1.000gCoSO4，溶于蒸馏水后小心转入500mL容量瓶中，加入0.5mL硫酸（约10滴），加蒸馏水至500mL刻度，摇匀。存放在试剂瓶中（或洗净沥干的无色饮料瓶中）。此溶液为500黑曾色度的标准溶液。 配制色度标准：用一根洗净干燥的1mL刻度移液管，移取500黑曾色度标准溶液0.50mL于50mL比色管中，用蒸馏水稀释到50mL刻度，摇匀。该溶液为5黑曾色度的标准，供比较用。 5.2 样品溶液制备 准确称取4.000g样品，用甲醇稀释至100mL。 5.3 结果判定 将待测样品溶液注入50mL比色管中，与同体积的5黑曾标准溶液比较，颜色不深于标准为合格。 6 水分的测定（卡尔·费休法） 以GB/T6283的规定为基准，根据水分测定仪的说明按步骤进行水分测定即可。 7 密度的测定 7.1 方法提要 用密度计在20℃恒温条件下，直接测定试样的密度。 7.2 仪器和设备 测量圆筒：250mL，圆形玻璃量筒； 密度计：测量范围0.770~0.830，每0.001标有刻度，每0.01标有数值刻度； 温度计：能测量20℃的，分度为0.2℃的温度计； 恒温水浴：温度可控制在20℃±0.2℃。 7.3 测定步骤 把试样置于清洁、干燥的测量圆筒中，并将测量圆筒放入恒温水浴。再将密度计和温度计一起放入测量圆筒中。当温度计温度恒定于20℃±0.2℃时，读取试样的密度值。 测定的密度值应表示至小数点后第三位。