材料科学研究（第4版）课件：原子探针层析的应用.pptxVIP

材料研究方法原子探针层析的应用 原子探针样品制备样品要求：1）试样尖端的曲率半径介于50~150nm。2）尖端接近半球形，球表面应当光滑，无凸起、凹槽、裂纹和污染。3）试样截面为圆形。4）适当的锥角。5）感兴趣特征应在试样顶点约100nm以内，以确保包含在所获得的数据集内。常用方法：电化学抛光聚焦离子束典型微抛光试样装置的示意图一个含有晶界的样品的FIB“挖取”过程课程内容析出相一界面二位错三四团簇一、析出相Al-3.5Cu-0.4Mg-0.2Ge合金固溶状态下Mg、Ge、Cu的三维分布Al-3.5Cu-0.4Mg-0.2Ge合金200oC时效9h后Mg、Ge、Cu的三维分布θ一、析出相θ针状Mg-Ge相θθ针状Mg-Ge相θ针状Mg-Ge相θθIIθIIθIIAl-3.5Cu-0.4Mg-0.2Ge合金200oC时效9h、36h和144h后析出相的三维分布二 、界面镍基单晶高温合金中γ/γ′相界面合金元素分布镍基单晶高温合金中γ′相分布二 、界面Fe-4.40C-0.30Mn-0.39Si-0.21Cr(at.%)纳米晶钢的原子探针针尖TEM照片、晶粒取向分布情况和C元素三维分布Σ3晶界处C元素的富集明显减少三 、位错Fe-9at%Mn合金中的Mn元素的偏聚情况四、团簇（b）（a）（c）沸石（zeolite）中的Al元素团簇分布情况：（a）Al等浓度面2at%；（b）仅显示出团簇内的Al原子；（c）元素浓度随着距离（a）中等浓度面距离的分布曲线在研究析出相，特别是纳米第二相的成分、析出行为和三维空间分布方面具有独特的优势。Mg-Ge相主要富含Mg、Ge，含有少量的Cu，由Mg-Ge团簇发展而来；Cu主要富集在θ’和θ’II相中长期时效后，Mg和Ge倾向偏聚在非共格的θ’相/基体界面处，过时效θ’明显粗化，针状Mg-Ge相为主要强化相Re元素会在相界面处富集，说明了Re元素的强化机制纳米晶钢中C元素在晶界的富集情况、结合透射电镜得到的晶粒取向分布情况可以研究晶界面取向、晶界取向差等几何因素与合金元素偏聚之间的关系.小角晶界C元素富集随着取向差角的增加线性增加。大角晶界则偏离线性，说明晶界面、旋转轴等因素对元素偏聚的影响更大。利用Mn的等浓度面清晰反应出了Fe-9at%Mn合金中Mn元素在晶界和位错上的富集情况，图20（e）中提取了垂直位错线和沿位错线方向Mn元素的一维浓度谱线，说明Mn主要富集在1nm范围内的位错核心区域，而且Mn元素沿位错线方向的富集区呈周期性分布，Mn富集区间隔约为5nm。多元固溶体中的三维原子堆垛情况是许多领域非常感兴趣的问题，半导体中溶质物质的非周期性分布可能会对材料的电、光、磁等性能有重要影响，而合金中团簇的形成则与沉淀相的析出息息相关。APT数据中已经包含了溶质团簇化的关键信息，可通过一些复杂的算法提取这些信息。沸石是一种硅铝酸盐，分子筛，催化剂。石油化工领域有着重要的应用。Al元素的分布对于分子筛的孔结构Al元素团簇主要分布在晶界附近，在所定义的团簇范围内，Al元素含量显著升高，Si元素含量则显著下降，O含量基本不变。Al元素含量和分布对于沸石的结构和功能有重要影响，但缺乏有效的研究手段。