实验苯甲酸乙酯的制备.docVIP

实验苯甲酸乙酯的制备 、实验目的: 1、 掌握酯化反应原理，苯甲酸乙酯的制备方法，了解三元共沸除水原理。 2、 复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。 3、 进一步练习蒸馏、萃取、干燥和折光率的测定等基本操作。 、实验原理： 苯甲酸，乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应，生成苯甲酸乙酯与水。  反应机理:  由于苯甲酸乙酯的沸点较高，很难蒸出，所以本实验采用加入环己烷的方法，使环己烷、 乙醇和水形成三元共沸物，其沸点为62.1C。三元共沸物经过冷却形成两相，使环己烷在上层 的比例大，再回反应瓶，而水在下层的比例大，放出下层即可除去反应生成的水，使平衡向正 方向移动。 三、实验仪器及试剂： 仪器：圆底烧瓶、回流冷凝器、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、温度计、球形冷凝管、分水器。 试剂：苯甲酸4g、无水乙醇10ml、浓硫酸3ml、NCO3、环己烷8ml、乙醚、无水MgSO4、 沸石。 装置图： 四、实验步骤： 1、 加料：于50ml圆底烧瓶中加入：4g苯甲酸；10ml乙醇；8ml环己烷；3ml浓硫酸， 摇匀，加沸石。按照实验仪器左图组装好仪器（安装分水器） ，加热反应瓶，开始回流。 2、 分水回流 ：开始时回流要慢，随着回流的进行，分水器中出现上下两层。当下层接近 分水器支管时将下层液体放入量筒中。 继续蒸馏， 蒸出过量的乙醇和环己烷， 至瓶内有白烟或 回流下来液体无滴状（约2h），停止加热。 3、 中和：将反应液倒入盛有 30mL 水的烧杯中，分批加入碳酸钠粉末至溶液呈中性（或 弱碱性），无二氧化碳逸出，用 PH 试纸检验。 4、 分离萃取、干燥、蒸馏 ：用分液漏斗分出有机层，水层用 25mL 乙醚萃取，然后合并 至有几层。用无水 MgSO4干燥，粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚。当温度超过 140C时，用 牛角管直接接收210~213C的馏分。 5、 检验鉴定： 物理方法：取少量样品，用手扇动其，在闻其气味，应该稍有水果气味。 化学方法：酯与羟胺反应生成一种氧酸。氧酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。在试管中加入两 滴新制备的酯，再加入 5 滴溴水。有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成，将 5 滴新制备的酯滴入干燥的 试管中，在加入7滴3%的盐酸羟胺的95%酒精溶液和3滴2%的NaOH溶液，摇匀后滴入7滴5%HCI溶液 和 1滴5% FeCl3 溶液，试管内显示品红色，证明酯的存在。 色谱分析：查找相关苯甲酸乙酯的色谱图，在分析产品的色谱与之对照。可以证明苯甲酸乙酯存在与 否。 五、实验记录及处理： 所加试剂的量： 收集到产品的量： 参考：苯甲酸质量 m1=4g 摩尔质量 M 1=122g/mol 产物苯甲酸乙酯摩尔质量 M 2=150g/mol 实验中乙醇原料过量，苯甲酸设为完全反应，则理论苯甲酸乙酯产物量为 m 产物 =4 x 150/122 g=4.918g p产物 =1.046g/ml V 理论=m 产物* p物=4.918T.046=4.7ml V实际=2.5ml产率=V实际W理论=2.5 -4.7=53.2% 误差分析： ① 开始分流是没调节好温度，使蒸汽流至蒸馏烧瓶下端管内。 ② 萃取是不慎 将试液流出，使产物减少。 六、 思考与讨论： 1、 本实验采用何种措施提高酯的产率 ? 2、 为什么采用分水器除水 ? 3、 何种原料过量 ?为什么 ?为什么要加苯 ? 4、 浓硫酸的作用是什么 ?常用酯化反应的催化剂有哪些 ? 5、 为什么用水浴加热回流 ? 6、 在萃取和分液时，两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决 ? 七、 注意事项： 1、 注意浓硫酸的取用安全。加入浓硫酸应慢加且混合均匀，防止炭化。 2、 回流时温度和时间的控制（反应初期小火加热、反应终点的正确判断）。 3、 分水回流开始要控制温度，控制先前一个小时保持回流蒸汽在分水器接圆底烧瓶内管 处。