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瓶片分析应知应会 （质量监督管理部） 一、填空： 1、 分检知识 （I） 准确度的高低用误差的大小来衡量，精密度的高低用偏差来衡量。 ⑵系统误差的种类有方法误差、仪器误差、试剂误差、主观（操作）误差。 ⑶分检工对瓶片样中的DEG含量检测，四次平行检测的DEG含量结果分别是 1.23%、1.24%、1.25%、1.24%,该分析结果的平均偏差为0. 005 % 。 ⑷减免试剂误差的方法是作空白实验。减免偶然误差的方法是在消除系统误差的 前提下增加平行测定的次数。 ⑸特性粘度用山］表示，单位为dL/g读为分升每克。 ⑹粘度分动力粘度、运动粘度和特性粘度三类。 （7）比色皿一般用水洗，再纯化水冲洗，洗液定期浸泡清洗，避免与磷酸、强碱、 氢氟酸接触。 ⑻毛细管粘度测量法的原理是一个给定体积的样品通过一根已知尺寸的毛细管 所需的时间。 ⑼影响取样误差因素有器具缺陷、违规操作和环境影响。 （10）影响特性粘度测量的因素有清洁度、样品配制和温度控制。 （II） 测量粘度时切片研磨要用液氮保护，防止研磨产生高温使切片颗粒降解，测量 结果偏小。 （12）测量粘度时要注意观察样品是否完全溶解，过滤样品前要擦拭样品瓶口沾有的 油渍，防止油渍被带入粘度管?影响测量结果。 测量端竣基时要确保样品瓶的洁净，不允许样品瓶沾有碱性物质。样品溶解时 搅拌子转速不宜过快。 测量非晶切片色泽时测量杯里的切片应摇均，测量时盖上盖子，转动测量四次， 取平均值。 测量非晶切片色泽时测量杯里的切片应摇均，测量时盖上盖子，转动测量四次， 取平均值。 测乙醛含量时，为确保样品检测的准确性，样品应避免被污染、在干燥器干燥 不少于15分钟才称样。 测量DEG/IPA时，无色谱峰图时应检查检测器是否点火，检查进样针是否正常 使用。 瓶片DEG/IPA的含量测量时，为确保检测的准确性，样品反应的时间不少于 120min 温度 200 ±5 °C 瓶片端竣基检测，标准滴定溶液滴定的终点应为蓝色(无绿色)。 基础切片粘度的检测，样品最好于105€下烘干5-10min再称样检测。 分检设备(卡尔费休KF库仑水分测定仪) 干燥法测定水分的是样品在干燥时所损失的部分，而不仅仅是水分，还有样 品中其它挥发性组分和分解的物质。 采用KF滴定法可以同时测定游离水和结合水。测试范围广，结果准确，重 现性好。 (3 )KF试剂分为单试剂和双试剂。其中单试剂仅适用于产生碘单质的无隔膜电极, 而双试剂则适用于有隔膜电极。 KF试剂中加入毗唳是因为，如果让SO?与【2产生的氧化还原反应向正方向进 行，需加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。 (5 )随着科学的发展，难闻有毒的毗唳，已改成无毗唳试剂咪哇(无气 味且碱性更强)，试剂更环保，而价格更昂贵。 根据化学计量关系，电解含有碘离子的KF试剂产生相应量的碘单质，即化 学过程为一份艮0消耗一份【2。 卡尔费休滴定法分为容量法和库仑法。用于快速测定液体、固体和气体中的 含水，是最专一、准确的化学方法，也是世界通用的行业标准分析方法。 Metrohm KF库仑水分测定仪，可以在用于产生碘的阳极上，施加可变的电 流强度和脉冲宽度。 (9 )仪器测量达到滴定终点所需的时间和电流的乘积，直接对应于产生的碘的量, 即对应于所测定的水分含量。 恒电流库仑滴定法是一种以电子做“滴定剂的分析方法二 库仑法水分测定仪，主要用于测量微量水，如果水分过大，测定需要的时 间长，有可能超过KF试剂的水分测定容量，导致不正确的结果。 当很少量游离碘产生时，Pt指示电极两端的电压差急剧降低，利用这一变 化来确定滴定的终点。 库仑滴定法要求必须具有100%的电流效率，无副反应的发生以及反应须达 到确定的氧化态。 3、分检设备(紫外可见分光光度计) 仪器由光源、单色器、光束分裂器、吸收池、检测器、数据处理等部分组成。 光源用于提供足够强度和稳定的连续光谱。分光光度计中常用的光源有热辐 射光源和气体放电光源两类。 热辐射光源用于可见光区，如镯丝灯和卤鹄灯；气体放电光源用于紫外光区， 如氢灯和氛灯。 另外，为了使光源发出的光在测量时稳定，光源的供电一般都要用稳压电源。 能起分光作用的色散元件主要是棱镜和光栅。 棱镜色散原理是依据不同的波长光通过棱镜时有不同的折射率而将不同波长 的光分开。 光栅是利用光的衍射与干涉作用制成的。 光检测系统利用光电效应将光强度信号转换成电信号的装置， 常用的光检测系统主要有光电池、光电管和光电倍增管。 待测物的溶液对此波长的光的吸收程度可以透过率T和 吸光度A表示。 透过率表示透过光强度与入射光强度的比值，用T来表示，计算式为：T=It /Io, T常用百分比表示。 吸光度是透光率的倒数的对数。用A表示：A=-lgTo 吸收定律的适用条件：必须是使用单色光为入射光