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多孔磷酸钙陶瓷研究论文 1材料制备和方法 2.1双相磷酸钙粉末合成 本研究采用Ca(NO3)2和(NH4)2HPO4作为起始原料湿法合成混合均匀的羟基磷灰石（hydroxyapatite,HA）/磷酸三钙(TricalciumPhosphate,TCP)。通过控制反应液中的pH值和Ca/P原子比可以制备不同HA/βTCP比例的共沉淀粉体。化学反应方程式如下： Ca(NO3)2+(NH4)2HPO4+NH4OH→Ca5(OH)(PO4)3↓+Ca3(PO4)2↓＋NH4NO3（式－1） 经老化，将沉淀过滤并用蒸馏水反复清洗至pH7，烘干，球磨机研磨成粉末备用。 1.2磷酸钙多孔支架的制备 磷酸钙陶瓷多孔支架材料采用有机泡沫浸浆法，将上述合成的磷酸钙粉料加入蒸馏水调制成磷酸钙浆料，浸渍有机泡沫，干燥，然后经过1250℃的高温烧结，去除有机泡沫，即可制备多孔磷酸钙陶瓷。 根据文献［6］，多孔磷酸钙骨水泥粉末由αTCP（αCa3(PO4)2）、DCPD（CaHPO4.2H2O）、HA（Ca5(PO4)3OH）、CaCO3按58∶25∶8.5∶8.5的质量比混合而成。采用NaCl颗粒作为致孔剂，致孔剂占70wt％，其中60％的致孔剂的粒径小于200μm，剩下的40％分布在200～450μm之间。采用磷酸缓冲液作为液相，将粉相和液相混合后，磷酸钙骨水泥发生固化。在蒸馏水中将易溶造孔剂溶解，即形成多孔磷酸钙骨水泥。 1.3磷酸钙多孔组织工程多孔材料的表征 1.3.1孔隙率的测定本研究采用直接称重体积计算法测定多孔磷酸钙陶瓷的孔隙率。先切取形状规则且大小合适的多孔材料样品，注意切割试样时尽量不要使材料的原始孔隙结构产生变形，且试样形状应便于测量和进行体积计算。利用天平称出试样质量，利用游标卡尺进行样品的尺寸测量，并计算其体积，根据公式得出孔率［7，8］。 本实验中制备的骨水泥样品，每个质量都为1g。凝固后形状为圆柱状，测得直径为15mm，高3mm.本实验采用的NaCl的密度为2.16g/cm3. 1.3.2形貌观察采用扫描电镜观察了组织工程多孔支架材料的高倍形貌。分别取两种多孔磷酸钙生物材料，镀金，利用扫描电镜（FEI，Quta200）观察多孔磷酸钙生物材料的孔隙结构和形貌。 1.3.3成分分析采用X射线衍射测定两种组织工程支架材料的相组成，测试条件采用X射线衍射仪（Philip，Xpert）对样品粉末进行分析，选择铜靶在35mA、45kV的测试条件［9］。 2结果 2 多孔材料的孔率（又称孔隙率或孔隙度），是指多孔体中孔隙所占体积与多孔体总体积之比，一般以百分数来表示，该指标是多孔材料中的最基本的参数之一，也是决定多孔材料的其它性能的关键因素。多孔材料的孔隙包括贯通孔、半通孔和闭合孔3种，这3种孔率的总和就是总孔率［10］。 本研究所制备多孔磷酸钙陶瓷的孔隙率约为72％；多孔磷酸钙骨水泥的孔隙率约为67％. 22 采用扫描电镜观察了多孔磷酸钙陶瓷和磷酸钙骨水泥的形貌，如图2所示。从图中可以观察到，在两种多孔支架材料大孔的孔壁上均有大量孔径在几个至数十微米的微孔，尤其是磷酸钙多孔陶瓷。 2.3成分分析 X射线衍射结果如图3所示。从图中可分析磷酸钙陶瓷中主要相成分为羟基磷灰石（HA），此外还含有少量的磷酸三钙（βTCP）。磷酸钙骨水泥粉末主要为磷酸三钙，其中主要包括β相的磷酸三钙（βTCP）和少量的β相磷酸三钙（βTCP）。磷酸钙粉相和液相混合固化后，主要成分为HA、βTCP和βTCP，经过蒸馏水的浸泡后，其中的βTCP、βTCP的含量下降，尤其是βTCP的衍射峰基本消失，而HA的含量明显增加［11］。 磷酸钙骨水泥能够自行硬化并转化为羟基磷灰石的原理基于不同磷酸钙盐在水中的溶解度的差异。由于在pH4.2～11范围内，羟基磷灰石在水中的溶解度是最小的，因而在热力学上是最稳定的。其它磷酸钙盐在水中会向HA转化，因此，本实验制备的磷酸钙骨水泥随着固化以及在蒸馏水中浸泡后，HA的含量明显增加，而磷酸钙骨水泥粉相中的αTCP等，溶解或转化成HA。虽然自然骨中无机相主要为HA，但也有少量的TCP，因此HA、αTCP和βTCP三种磷酸钙盐均具有优良的生物相容性，已成功地被应用于临床［12］。 3讨论 通过体外培养细胞或在磷酸钙生物材料中添加一定的生物因子，如骨形态发生蛋白（BMP），转移生长因子（TGFβ）等,或者在生物材料体外培养细胞，通过添加生长因子或细胞赋予生物材料诱导组织再生的能力