气相色谱法实验报告总结计划.docxVIP

精选文档 精选文档 PAGE PAGE9 精选文档 PAGE 气相色谱法实验 实验目的 认识气相色谱仪的各零件的功能。 加深理解气相色谱的原理和应用。 掌握气相色谱剖析的一般实验方法。 学会使用FID气相色谱对未知物进行剖析。 实验原理 气相色谱法基根源理 气相色谱的流动向为惰性气体，气 -固色谱法中以表面积大 且拥有必定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混淆样品 进入色谱柱后，因为吸附剂对每个组分的吸附力不一样，经过 一准时间后，各组分在色谱柱中的运转速度也就不一样。吸附 力衰的组分简单被解吸下来，最初走开色谱柱进入检测器， 而吸附力最强的组分最不简单被解吸下来，所以最后走开色 谱柱。这样，各组分得以在色谱柱中相互分别，次序进入检 测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图 1所示： 图1.气相色谱仪器框图 仪器均由以下五个系统构成：气路、进样、分别、温度控制、检测和记录系统。 气相色谱法定性和定量剖析原理 在这类吸附色谱中常用流出曲线来描绘样品中各组分的浓度。也就是说，让分别后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变为电信号的变化。而后将电信号的变化输入记 录器记录下来，便获取如图2的曲线。它表示组分进入检测 器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组 分分别结果的反应，是研究色谱分别过程机理的依照，也是 定性和定量的依照。 图2.典型的色谱流动曲线 的原理 本次试验所用的为氢火焰离子化检测器 (FID)，它是以氢气 和空气焚烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中焚烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，依据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分别出的组分。 三．实验试剂和仪器 (1) 试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇 (2) 仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器 (GC-2014气相 色谱仪)； 氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶；色谱柱； 微量注射器。 四．实验步骤 翻开稳固电源。 翻开N2钢瓶（减压阀），以N2为载气，开始通气，检漏；调整柱前压约为。 调理总流量为适合值 (依据刻度的流量表测得 )。 调理分流阀使分流流量为实验所需的流量。 翻开空气、氮气开关阀，调理空气、氮气流量为适合值。 依据实验需要设置柱温、进样温度和 FID检测器温度。本实 验柱温的初始温度恒温。气化室及检测器温度设定，一般比 柱温高50~100℃。 翻开色谱工作站，设定有关参数。 待仪器稳固后，进样剖析，注意进样量， 1μL左右。 峰记录与办理，微机化后自动获取积分面积、高、保存时间等数据。 实验结束后第一调理柱温到室温，调理氢气、空气流量为零，随后封闭氢-空发生器，待柱温降到室温后封闭色谱仪，最后将氮气钢瓶封闭。 五．数据记录和办理 用气相色谱法对未知混淆物进行气相色谱测定，可得其色谱图如图3所示： uV(x1,000,000) Chromatogram 7 5 9 6 8 3 2 1 4 3 2 3 0 1 1 5 4 1 2 2 6 . 2 1 7 6 7 / 3 3 8 2 min 图3.未知混淆物的气相色谱图 Peak# Area Height 2 2386957 1627752 3 1451103 将未知物与标准溶液比较，发现未知混淆物的色谱图与异丙 醇和异丁醇的气相色谱图标准溶液相符合，第一个峰：逗留 时间与异丙醇靠近，第二个峰逗留时间 ，与异 丁醇靠近。可推测该混淆物为异丙醇和异丁醇的混淆物。 异丙醇 uV(x1,000,000) Chromatogram 1 8 6 3 7 6 5 9 5 3 . 2 1 0 4 2 2 3 6 . 2 min 图4.异丙醇的气相色谱图 Area Height 2 5673681 3509001 异丁醇 uV(x1,000,000) Chromatogram 0 9 1 2 8 2 1 3 6 . 2 2 1 6 5 1 7 3 8 . 2 min 图5.异丁醇的气象色谱图 Peak#   Area  Height 2   2892190  1790486 六．思虑与议论 1.在气相色谱仪中有单气路和双气路之分， 两者各有什么特 点？ 答：气相色谱仪中有单气路和双气路之分一般是指热导检测器，热导检测器正常工作的时候，需要一路气做比较气，常称作为参比气，此外一路气做样品，这样两路气同时有阀件独立供给，两路气体在调理和使用时互不扰乱，是并联方式的气路，这就是双气路。但在工作中，因为成本，气路复杂性，样品的复杂性等等众多原由，在使用中，常常会将两路气体的流动串连成单路流动，只有一路 阀件控制两路气，这样的作法，结果是损失了一些S值，但好多用户所测含量是百分含量或许是千分含量，这样对结果就没有影响了。 2.在剖析有机物常常采纳氢火焰离子化检测器，