水质分析规程.docxVIP

Q/LGJ-07-03003-2006 Q/LGJ-07-03003-2006 Q/LGJ-07-03003-2006 Q/LGJ-07-03003-2006 焦化厂化验室水质分析方法技术规程 范围 本标准规定了焦化厂化验室水质分析方法技术规程 本标准适用于焦化厂化验室水质分析岗位生产操作过程。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1-2000 标准化工作导则 第一部分 标准结构和编写规则 工艺规程管理办法 Q/LGG-16-002 标准、文件编码办法 Q/LGG-28-001-2006 技术标准体系管理办法 职责分工 技术中心是公司工艺技术规程归口管理部门，具体负责工艺技术规程制定执行过程的管理 焦化厂化验室水质分析方法按照规程进行操作 水质分析方法技术规程 水中铵的测定 （ 参照 GB7478-87） 原理 调节试份的 PH 在 6.0-7.4 范围内，加入氧化镁使呈碱性，蒸馏释出的氨被接收瓶中的硼酸溶液 吸收。以甲基红 - 亚甲基蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 试剂 无氨水：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻 璃瓶内，第升流出液加 10g 同样的树脂，以利于保存。 盐酸：分析纯； 盐酸标准滴定液：相当于 0.10mol/l 。 盐酸溶液： 1%（v/v ） ； 1mol/l 氢氧化钠溶液：将 40g氢氧化钠溶于 500ml水中，冷至室温，稀释至 1000ml。 轻质氧化镁：不含碳酸盐。 硼酸指示剂溶液 a 将 0.5g 水溶性甲基红溶于约 800ml 水中，稀释至 1000ml。 b 将 1.5g 亚甲蓝溶于 800ml 水中，稀释至 1000ml 。 c 将 20g 硼酸溶于温水 , 冷至室温，加入 10ml 甲基红指示剂溶液和 2ml 亚甲蓝指示剂溶液，稀释至 1000ml。 d 溴百里酚蓝指示液：将 0.5g 溴百里酚蓝溶于水，稀释至 1000ml 。 防爆沸颗粒： 防沫剂：石蜡碎片。 仪器 凯氏烧瓶： 1000ml ； 氮素球： 水冷管： 采样和样品 Q/LGJ-07-03003-2006 Q/LGJ-07-03003-2006 PAGE PAGE # Q/LGJ-07-03003-2006 Q/LGJ-07-03003-2006 PAGE PAGE # 实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，否则应在 2-5 C下存放，或用硫酸将样品 酸化，使其PHH 2。应注意防止酸化样品吸收空气中氨而被污染。 分析步骤 试份体积的选择 如果已知样品中大约的钱含量，可按下表选择试份体积 钱浓度mg/l 试份体积ml 10 250 10-20 100 20-50 50 50-100 25 测定 取50ml硼酸-指示剂溶液，放入蒸储器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。量 取选定体积的试份，放入蒸储烧瓶内。加几滴澳百里酚蓝指示液，必要时，用氢氧化钠溶液或盐酸溶 液调整PH在6.0-7.4 (指示剂呈蓝色)之间，然后加水，使蒸储烧瓶中液体的总体积约为 350mlo向 蒸储烧瓶中加入0.25g轻质氧化镁，及少许防爆沸颗粒，立即将蒸储烧瓶与冷凝管接好。 加热蒸储器，使储出液的收集速度约为 10ml/min,收集到约200ml时停止蒸储。 用盐酸标准溶液滴定储出液到紫色为终点，记录下用量。 空白试验：按以上步骤进行空白试验，但用 250ml水代替试份。 结果计算 钱氮含量C(mg/l)用下式计算： CNV1 -V2 CN -——2 C 14.01 1000 V。 式中：V0-试份的体积，ml; V 1-试份滴定所消耗的盐酸标准溶液的体积， ml; V2-空白试验消耗的盐酸标准溶液的体积， ml; C-盐酸标准溶液的浓度，mol/l ; 14. 01-氮的原子量。 4.1.7 再现性 样品 俊含量mg/l 试样体种ml 标准偏差mg/l 标准溶液 4. 0 250 0.23 标准溶液 40 250 0.56 澄清的污水 35 100 0.70 污水厂的污水 1 . 8 25 0.16 4.2 挥发酚的测定 参照《水和废水监测和分析方法》 预蒸储 目的：水中挥发酚通过蒸储后，可以消除颜色、浑浊等的干扰。 仪器与试剂 a 全玻蒸储器：500ml; b 容量并瓦:250ml; c 硫酸铜溶液：称取 50g五水硫酸铜溶于水，稀释至 500ml。 d 磷酸溶液：量取50ml磷酸用水稀释至 500ml。 e 甲基