药学提高中间体收率.pdf

毕业设计（论文） 题 目： 提高中间体收率 教学单位： 青岛现代管理 年级专业： 2014 级药学 学生姓名： 徐欣 学 号： 142060020 指导教师： 职 称： 讲师 泰 山 医 学 院 继 续 教 育 学 院 论文完成时间： 2016 年 8 月 30 日 目录 摘要 实验部分 1.1 实验原料与仪器 1.2 实验过程 1.3 产品表征 结果与讨论 2.1 催化剂对反应的影响 2.2 乙醇用量对收率的影响 2.3 滤液在提取 结论 参考文献 致谢 摘要 方法：通过改变催化剂三甲基乙酸的用量、溶剂（重结晶过程中）的用量和滤液提 取中无水乙醇与水的比例，来提高中间体的收率！ 结目的：提高中间体 (4R- 顺)-1,1- 二甲基乙基 -6-{2-[2-(4- 氟苯基 )-5- （1- 甲基乙 基） -3- 苯基-4-[( 苯基氨基 )- 羰基 ]-1H- 吡咯 -1- 基] 乙基}-2,2- 二甲基 -1,3- 二噁烷 -4- 乙酸酯的收率。 果：（ 1）催化剂用量为 0.5N( 以胺脂为标准 ) （2）粗品与无水乙醇的 M/V为1：1的 比例重结晶， 1：3.5 的比例精制，（ 3 ）滤液用混合溶剂（水与无水乙醇体积比为 1:4 ） 提取，其收率为 61.18%，HPLC含量为 98.31% 结论：实验表明三甲基乙酸用量为 0.5N （以氨酯为标准）时，粗品与无水乙醇的 M/V 为 1:1 ，水与无水乙醇体积比为 1：4时，收率最高！ 关键词：阿托伐他汀钙中间体，催化剂，重结晶！ 阿托伐他汀钙 (Atorvastatin calcium) ，化学名为 (3R，5R)-7-[2-(4- 氟苯基 )-5- 异丙基 -3- 苯基 -4-( 苯氨基甲酰基 ) 吡咯-1- 基]-3 ，5- 二羟基庚酸钙盐，商品名为 . 33 34 2 5 2 Lipitor(Pfizer, 钙盐 ) 。分子量为 1155.36 ，分子式为 (C H FNO) Ca，其分子结构如下 图1所示： HO O - O