原料标准操作规程：葛根.pdfVIP

1．目的：建立葛根检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化，确保 公司产品质量。 2 范围：本规程适用于生产用原料药葛根的检验。 3 ．责任：质量部、QC 检验员、QC 主管、QA 主管。 4 ．执行标准：《中国药典》2010 年版一部第 312 页、TL-YL-054-1。 5 ．内容： 5.1 性状 本品呈纵切的长方形厚片或小方块 ，长 5 ～35cm，厚 0.5 ～lcm。 外皮淡棕色 ，有纵皱纹 ，粗糙。切面黄白色 ，纹理不明显。质韧 ，纤维性强。 气微，味微甜。 5.2 鉴别 5.2.1 本品粉末淡棕色。淀粉粒单粒球形，直径 3 ～37μm，脐点点状、裂缝 状或星状；复粒由 2 ～10 分粒组成。纤维多成束，壁厚，木化，周围细胞大 多含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁木化增厚。石细胞少见，类圆形 或多角形 ，直径 38 ～70μm。具缘纹孔导管较大 ，具缘纹孔六角形或椭圆形 ， 排列极为紧密。 5.2.2 取本品粉末 O.8g ，加甲醇 10ml，放置 2 小时 ，滤过 ，滤液蒸干 ，残渣 加甲醇 O.5ml 使溶解 ，作为供试品溶液。另取葛根对照药材 O.8g ，同法制成 对照药材溶液。再取葛根素对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作 为对照品溶液。照薄层色谱法(SOP-ZL-TZ009-1)试验 ，吸取上述三种溶液各 10μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，使成条状，以三氯甲烷-甲醇-水(7 ： 2.5 ：O.25)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供 试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的 荧光条斑。 5.3 检查 5.3.1 水分 不得过 14.O％(SOP-ZL-TZ002-1 第一法)。 5.3.2 总灰分 不得过 7.O％(SOP-ZL-TZ004-1)。 5.4 浸出物 照醇溶性浸出物测定法（SOP-ZL-TZ006-1）项下的热浸法测定 ， 用稀乙醇作溶剂，不得少于 24.0％。 5.5 含量测定 照高效液相色谱法(SOP-ZL-TZ016-1)测定。 5.5.1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲 醇一水(25 ：75)为流动相；检测波长为 250rim。理论板数按葛根素峰计算应 不低于 4000。 5.5.2 对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量 ，精密称定 ，加 30％乙醇制成 每 1ml 含 80μg 的溶液，即得。 5.5.3 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约 O.1g ，精密称定，置具塞 锥形瓶中，精密加入 30％乙醇 50ml，称定重量，加热回流 30 分钟，放冷 ， 再称定重量，用 30％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 5.5.4 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱 仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含葛根素(C H 0 )不得少于 2.4％。 21 20 9