原子发射光谱分析法.pptVIP

原子发射光谱分析法;2.1 原理;2、 原子谱线与原子结构的关系;用各量子数表示原子状态和能级的符号。对于具有多个外层电子的原子，其情况比较复杂。原子中各电子相互作用结果的原子状态和能级，在光谱学上通常用光谱项符号表示： ① n ---- 价电子壳层的主量子数，取值为1，2，3，…… ② L ----总角量子数，其值为外层价电子角量子的矢量和： , 其加和规则为： ;例. 碳原子的基态电子层为： 1s22s22p2, 对其中2p轨道上的两个外层电子，有l1=l2=1, 则L取值应为： 2， 1， 0。对于总角量子数L的取值与之相对应的符号用大写字母表示： L: 0, 1, 2, 3, ….. 符号： S, P, D, F, …… ③ M——谱线的多重性 由L与S之间的电磁相互作用，可产生（2S+1）个能级稍微有所不同的分裂。 M = 2 S + 1 S----总自旋量子数， 是价电子自旋量子数的矢量和，其值可取： a、S ＝ 0、±1、 ±2……S, （电子数为偶数时，S 为整数）； b、 ;原子发射光谱分析法;原子发射光谱分析法;1、 样品的蒸发（原子化）与激发 2、 光谱的获得和记录 （1)分光: 将激发态原子所产生的光辐射经过色散，得到按波长排列的光谱。 （2) 摄谱: 将获得的光谱记录在相谱上。 3、?光谱的检测 目的： （1） 检测元素的特征谱线——定性 （2）测量谱线的强度——定量。 方法： （1）看谱分析法 （2） 摄谱分析法 （3）光电直读光谱法;光谱分析仪器组成：激发光源、摄谱仪、检测系统。 一、光源 1、光源的作用：提供能量，使试样蒸发、解离、原子化和激发跃迁而产生电磁辐射。 2、对光源的要求：光源常常对光谱分析的检出限、灵敏度及准确度有很大影响，因此，光源必须满足如下要求： A、有足够的激发温度，适合不同含量的元素分析。高灵敏度的保证； B、有良好的稳定性和重现性。准确度的保证； C、光谱背景浅，构造简单、操作方便，安全耐用，适应性强。; 由于光谱分析任务的复杂性（如样品的种类不同，状态的差别和待测元素的激发电位不同等各种情况），要想使用一种光源满足各种不同的分析要求是困难的，因此，光谱分析中常用的光源有很多种，且仍在不断地革新发展，目前，光谱分析中的光源主要有： 火焰光源（最早使用）； 电弧激发光源：直流电弧光源（DCA)；交流电弧光源（ACA)； 高压火花光源 新型光源： 电感耦合等离子炬、直流等离子体喷焰、微波感生等离子炬、空心阴极灯、辉光放电、激光探针等。; （1） 基本电路;（3）特点： 电极温度 较高，试样易蒸发，分析灵敏度高，设备简单安全。 （4）缺点： 放电稳定性差，试样耗量大，电极易烧坏变形，重现性差等。 （5）应用: 矿物和金属材料中痕量元素的定性、半定量分析，特别是难熔氧化物中痕量元素的定性、半定量分析；不宜用于定量及低熔点元素的分析。;（1） 线路图及基本原理;特点及应用;C、电感耦合等离子体光源（ICP） ICP时二十世纪六十年代提出、七十年代得到迅速发展的一种新型光源。与其它光源相比，ICP具有稳定性好，样品组成影响小、线性分析范围大及无电极污染等优点，因而是发射光谱法最有前途和竞争力的光源之一。 1、等离子体的一般概念 在物理学中，一般把电离度大于％，其正负电荷相等的电离气体均称为等离子体（plasma），即指含有一定浓度阴、阳离子能导电的其它混合物。在等离子体中，阴阳离子的浓度是相等的，静电荷为0。 2、ICP焰炬的形成和试样的导入 形成稳定的ICP焰炬，应有三个条件：高频电磁场、工作气体及能维持气体稳定放电的石英炬管。 三股氩气流分别由三个同心石英管进入炬管。在管子的上部环绕着一水冷却感应线圈。当高频发生器供电时，线圈轴线方向上产生强烈振荡的磁场。用高频火花等方法时中间流动的工作气体电离，产生的离子和电子再与感应线圈所产生的起伏磁场作用。这一相互作用使线圈内的离子和电子沿封闭环路流动，它们对这一运动的阻力则导致欧姆加热作用。由于强大的电流产生的高温，使气体加热，从而形成火炬状的等离子体。 试样是通过流速为～1.5