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— PAGE \* Arabic 1 — 脲醛树脂粘合剂的制备 脲醛树脂粘合剂的制备 IMB standardization office【IMB 5AB- IMBK 08- IMB 2C】  脲醛树脂粘合剂的制备院系：材料科学与工程学院专业：材料化学  姓名：田文  班级：材化1401  学号：  指导教师：李佳锡  脲醛树脂粘合剂的制备  田文  （沈阳化工大学材料科学与工程学院）   能好，硬度高，耐热性好，成本低。研究合成过程中原材料纯度、尿素和甲醛的摩尔比、反应温度以及反应时间等对粘度和固含量等性能的影响，改善其胶合性能。UF树脂树脂粘合剂的突出缺点之一是游离甲醛含量高，在下游制品加工中释放出刺激性有毒气体，工厂劳动环境恶化，污染环境。  1实验部分  试剂  甲醛；尿素；10%氢氧化钠水溶液；氨水；10%甲酸水溶液  仪器  电动搅拌器；水浴；三口瓶（250ml）；球形冷凝器；温度计；合成工艺  用100ml量筒量取60ml甲醛水溶液，加入三口瓶中，开动搅拌器同时水浴缓慢加热，然后用10%氢氧化钠水溶液调节甲醛水溶液PH，使得甲醛水溶液PH为8～。接着先将尿素加入三口瓶中，搅拌至溶解，将温度升高至60℃后，开始计时，调整反应体系的PH保持在左右，保温反应2～3小时。然后升温至80℃加入尿素，再用10%甲酸水溶液调节反应体系PH为～，继续反应1～小时，在此过程中不断用胶头滴管吸取少量脲醛胶液滴入冷水中，观察胶液在冷水中是否出现雾化现象。出现雾化现象后，再加入尿素，用氨水调节体系PH为～，在80℃下继续反应直至在温水中出现雾化现象，即在此过程中不断用胶头滴管吸取少量脲醛胶液滴入40℃温水中，观察胶液是否会出现雾化现象。一直到温水中出现雾化现象后，立  即降温至40℃左右，终止反应，并用氨水调节脲醛胶的PH=7，再用10% NaOH调节PH为～9，得到澄清透明的脲醛胶。  2结果与讨论  反应温度和时间对反应过程的影响  反应时间直接关系到树脂的聚合度和固含量，从而影响到其胶合性能，耐水性等性能，若反应时间过短，缩聚反应不完全，固含量低，粘度低，游离甲醛含量高，胶层机械强度较低。相反，缩聚反应时间过长，树脂的聚合度高，分子量过大，粘度过大，树脂水溶性变差，从而降低胶合质量。反应温度也是反应过程中一个重要的参数。实验表明尿素与甲醛生成羧甲基脲的反应是放热反应，羧甲基化越完全则属之中游离醛含量越少，反应温度过高会发生急剧的缩聚反应，而温度过低则缩聚反应缓慢会造成树脂聚合度低，粘度也低。  尿素与甲醛摩尔比对树脂性能的影响  脲醛树脂是在羟甲基脲衍生物的基础上，经失水缩聚而成，因此羟甲基含量越高胶黏剂对木材的粘附性能就越好，而它的形成与尿素和甲醛摩尔比有关。甲醛摩尔数增加时，树脂的粘度提高，固含量下降。  实验注意事项  （1）用甲酸溶液调节反应体系PH时要十分小心，切记酸度过大。  （2）缩聚反应中防止温度骤然变化，否则易造成胶液浑浊。  （3）在此期间如发现黏度骤增，出现冻胶，应立即采取措施补救。出现这种情况的原因有：酸性太强（PH﹤），升温太快（或温度超过100℃）。补救的方法是：使反应液降温，加入适量的甲醛溶液稀释树脂，从内部反应降温，加入适量的氢氧化钠水溶液，把PH调到，酌情确定出料或继续加热反应。  （4）检查脲醛树脂是否生成的方式：  ①用玻璃棒蘸点树脂，最后两滴迟迟不落，末尾略带丝状，并回缩到棒上，则表示已经生成胶。  ②用手指蘸取少量树脂，两指不断相俟相离，在室温时，可以拉丝，则表示已成胶。  3结论  按分批加入尿素，随时调整PH值的方法制备脲醛树脂可以制得性能良好的树脂产品。在出现雾化前调节PH至碱性，雾化现象出现后继续保持PH为弱碱性，可以防止体系反应过快，黏度骤增，有效地提高了产品交联度，改善了树脂性能。