中药有效部位分离纯化新技术李庆国.pptxVIP

中药有效部位分离纯化新技术 ——大孔吸附树脂吸附分离技术 ;中药有效成分或有效部位的提取分离与纯化，是中药现代化的关键技术之一。 大孔吸附树脂吸附分离技术是采用大孔吸附树脂，通过物理吸附从中药及其复方提取液中有选择性地吸附其中的有效部分，去除无效部分的一种提取纯化的新工艺。 汉方药广泛应用大孔树脂工艺，且已有“药用标准”大孔树脂。;一、大孔吸附树脂简介 ;1．组成与结构 大孔吸附树脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等为原料，在0.5％的明胶溶液中，加入一定比例的致孔剂聚合而成。其中，苯乙烯为聚合单体，二乙烯苯为交联剂，甲苯、二甲苯等作为致孔剂，他们互相交联聚合形成了大孔吸附树脂的多孔骨架结构。致孔剂有石蜡、溶剂汽油、煤油、碳醇、聚乙烯醇等。 ;; 比表面积：大孔吸附树脂单位质量的表面积即为比表面积，一般以m2／g表示。比表面积一般可达500～1000m2／g，具有良好吸附性能。 孔容：也称孔体积，指单位质量大孔树脂孔的总体积，以ml／g表示。大孔吸附树脂的孔容一般为0.5～1.1ml／g。 孔径：大孔树脂的平均孔径。;2. 吸附原理与性能 物理吸附：范德华力，吸附热小，吸附速率快， 化学吸附：化学键合，吸附热大； 基本原理：选择性吸附; 大孔吸附树脂的性能包括许多方面，如对溶液中的溶质的吸附量、吸附率、吸附速度、吸附选择性、脱附性能等。可以通过对比上柱量、比吸附量、比洗脱量、保留率、纯度等树脂吸附特性参数的测定与计算来评价大孔吸附树脂分离纯化的效果、质量与效益。 ; 比上柱量：达吸附终点时，单位质量干树脂吸附夹带成分的总和。用于评价树脂吸附、承载能力。比上柱量越大，承载能力越强，是确定树脂用量的关键参数。计算公式为： S＝（M上－M残）／W 其中M上为上柱溶液中指标成分的质量（上柱溶液体积×指标成分浓度）；或以上柱溶液相当于药材质量表示，则为上柱溶液体积与单位体积浸出液相当于药材质量的乘积。M残为过柱流出液中指标成分的质量（过柱流出液体积×指标成分浓度??。W为干树脂重量。 ; 比吸附量：单位质量干树脂吸附成分的总和。表示树脂的真实吸附能力，比吸附量越大，吸附能力越强，是选择树脂种类、评价树脂再生效果的重要参数。计算公式为： Q＝（M上－M残－M水洗）／W 其中M上、M残同上，M水洗为上柱结束，最初用水洗脱下来的指标成分的质量（水洗液体积×指标成分浓度）。W为干树脂重量。 比吸附量的计算也可采用下面的公式： Q＝（C0—Cr）·V／W 其中C0为指标成分起始浓度，Cr为指标成分剩余浓度，V为溶液体积，W为干树脂重量。 ; 吸附率：用于评价树脂对待分离组分的吸附能力。是选择树脂种类、评价吸附工艺优劣的参数。计算公式为： A％＝（C0—Cr）／C0×100％ 其中A％为吸附率，C0为起始浓度（mg／ml ），Cr为剩余浓度（mg／ml）。 ; 比洗脱量：吸附饱和后，用一定量溶剂洗脱至终点，单位质量干树脂洗脱成分的质量。用于评价树脂的解吸附能力及洗脱溶剂的洗脱能力。比洗脱量越大，表示树脂的解吸附能力与洗脱溶剂的洗脱能力越强，是选择树脂种类及洗脱溶剂的重要参数。计算公式为： E＝M洗脱／W 其中M洗脱为用洗脱溶剂洗脱出的指标成分的质量（洗脱液体积×指标成分浓度）； W为干树脂重量。 ; 保留率：用于评价树脂纯化的效果、范围、质量和效益。计算公式为： R％＝M洗脱／M上×100％ 其中M洗脱、M上同上。 纯度：用于评价树脂纯化的效果、范围、质量和效益。计算公式为： P=M成分／M总团体×100％ 其中M成分同上，M总固体为用洗脱溶剂洗脱出的洗脱物总量。 ; 大孔吸附树脂按其化学结构，即根据骨架材料是否带功能基团，可分为非极性、中等极性、极性和强极性四种类型。 ;树脂极性; 非极性大孔吸附树脂：一般是指电荷分布均匀，在分子水平上不存在正负电荷相对集中的极性基团的树脂，大部分为苯乙烯、二乙烯苯聚合物。 中等极性大孔吸附树脂：此类树脂内存在酯基一类的极性基团，具有一定的极性。常见的是聚丙烯酸酯型聚合物，以多功能团的甲基丙烯酸酯作为交联剂。 ;聚苯乙烯合成吸附树脂: 吸附含有∏