年云南民族大学有机化学复试试题.pdfVIP

1. 减压蒸馏装置中导气毛细管有什么作用 ? 如不用导气毛细管 , 用什么 方法可以代替 ?该替代办法除起到毛细管的作用外 , 还有什么优点 ? (5 分) 2. AlCl 3 催化苯与醋酸酐反应制备苯乙酮实验中 , 随着醋酸酐的逐渐加入 反应瓶内会有什么现象变化 ? （3 分） 3. 在萃取中 , 有哪些方法可以用来判断有机层是在上层或下层 ? (3 分 ) 4. 水蒸气蒸馏如何判断蒸馏结束 ? (3 分 ) 5. 一般从库房中领到的苯甲醛其瓶中有少量白色固体，此白色固体是什 么？ (3 分) 6. 薄层色谱中，样品 Rf 数值如果太大或太小，如何调节？ (4 分) 7. 有机溶剂重结晶应采用什么样热溶解装置？对于冷却后容易析出的化 合物在热过滤时如何避免损失？ (4 分 ) 8. 蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？ 答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数 据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行 得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断， 使得温度计的读 数不规则，读数偏低。 9. 在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？ 答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已 从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按 此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高， 并且将有一定量的该收集的馏份误 作为前馏份而损失，使收集量偏少。 如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏 高。但若按规定的温度范围集取馏份时， 则按此温度计位置集取的馏份比要求的 温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。 10. 蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的 2 ／3，也不 应少于 1 ／3？ 答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气 带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多 的液体残留在瓶内蒸不出来。 11. 进行分馏操作时应注意什么？ 答： 1. 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来 的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。 2. 根据 分馏液体的沸点范围， 选用合适的热浴加热， 不要在石棉网上用直接火加热。 用 小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。 3. 液体开始沸腾，蒸气进入分 馏柱中时， 要注意调节浴温， 使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。 若室温低 或液体沸点较高， 应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来， 以减少柱内热量的损 失。4. 当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控 制馏出液的速度为每 2～3 秒一滴。如果分馏速度太快，产品纯度下降；若速度 太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。 5. 根据实验规定的要求，分 段集取馏份，实验结束时，称量各段馏份。 12. 测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。 （2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 （3）熔点管不洁净。 （4）样品未完全干燥或含有杂质