气相色谱ECD检测器保养.pdf

欢迎共阅 一、保持整个气路系统的洁净 ECD对杂质十分敏感， 故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。 外来杂质进入 ECD 池，将出现两种异常：一是放射源表面污染，使放射源电离能力下降，从而使直流电压 和恒频率方式 ECD基流下降或恒电流方式中基频增高； 二是杂质直接俘获 ECD中的电子， 使基流下降或基频增高。两者最终均导致灵敏度降低。 ECD检测器的保洁方法如下： （1）系统气密性好通过气密性实验，确保从气源至检测器出口的整个气路系统气密性 好，无空气漏入。 （2 ）气体纯度高载气及尾吹气均应用纯度大于 99.99%之纯气，或大于 99.999%以上的 高纯气。 （3 ）隔垫流失小进样口隔垫应用耐高温垫。使用前，可放在柱恒温箱中于 250℃下老 化 8～12h，甚至再用溶剂萃取，然后使用。 （4 ）汽化室洁净汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更换。 （5 ）柱流失小色谱柱应在比实际使用温度至少高 25℃的温度下充分老化， 低柱温使用。 （6 ）样品洁净， “脏样品”应作净化处理。溶剂应用二次蒸馏的烷烃、芳烃或一氯烃。 （7）毛细管柱两端洁净当汽化室或检测器温度高时，可能使毛细管柱外的聚酰亚胺涂 层分解成挥发性组分进入 ECD池，为此，可用低温火焰，如丁烷打火机将其烧掉，以保 持柱两端洁净。 （8 ）检测器温度高于柱温 10℃以上。 （9 ）保持吹扫气，暂时停机时（一周内不使用仪器），保持少量吹扫气通过 ECD。 欢迎共阅 二、检测器污染及其净化 1、判断 ECD检测器污染的现象如下： （1）直流和恒频率方式 ECD基流下降或恒电流方式基频增高。 如 HP6890气相色谱仪 ECD， 设计值是 100～600Hz基频为洁净；实际判断时，通常认为大于 500Hz 即可能有污染； （2）噪声增大，信噪比下降； （3）基线漂移变大； （4）线性范围变小； （5）出负峰，通常是在大峰后有负峰。 2. 常用 ECD检测器清洗方法： （1）热清洗法： 通常轻度污染常用此法。 首先确保气路系统不漏和无污染 ［（2 ）、 （3 ） 法同］ 。然后， 卸下色谱柱， 用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。 调 N2尾吹气至 50～ 60mL/min，升检测器温度至 350℃左右（ 63Ni 源），柱温 250℃，保持 4～8h。最后， 冷至通常操作温度，观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够，可重复处理之。 （2）热水蒸汽清洗法：换上洁净的汽化室插管，将原柱卸下，换上一根洁净的短空柱， 通 N2气，保持通常流速。 升检测器、 汽化室和柱温分别为 300～350℃、200℃和 150℃。 用微量注射器从进样口注入去离子水 50～100 μL，连续注射，共注射 10～20 次。若原 接毛细管柱， 即换一根未涂固定液的短毛细管柱， 每次注入 10～15 μL，共注射 50～ 100 次。这样，利用热水蒸气流清洗 ECD池。该法对大多数污染均可清除。但操作麻烦（若 用自动进样器可减轻一些工作量），占用时间长，清洗一次需 1～2 天，近年已较少使 用。 （3）氢烘烤清洗法：这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气，调流速 至 30～40mL/min。汽化室和柱温为室温，将检测器升至 300～350℃，保持 18～24h，使 污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕，将系统调回至原状态，